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染色蒲黄中柠檬黄的检测方法研究
目的:建立蒲黄用柠檬黄非法染色的检查方法。方法采用TLC法、HPLC-PAD法,对多批次蒲黄样品进行定性定量分析。结果经检测10批市售样品中,有6批检出柠檬黄,其含量在0.05~0.50mg/g。结论蒲黄染色除用化工原料金胺O外,还有用柠檬黄染色现象,本文所建立的检测方法,可以满足蒲黄用柠檬黄染色定性定量的要求。
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HPLC-PDA法检测蜂蜜中2-乙酰呋喃-3-葡萄糖苷
目的 建立蜂蜜中2-乙酰呋喃-3-葡萄糖苷的快速检测方法.方法 用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-PDA)法检测,以Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×150mm,5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=10∶90为流动相,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.结果 待测组分在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加标回收率为101.5%~102.3%.结论 该方法操作简单、回收率高、结果准确可靠,为评价蜂蜜中掺入大米糖浆提供了可靠检测方法.
关键词: 蜂蜜 2-乙酰呋喃-3-葡萄糖苷 HPLC-PDA法 -
林下山参片人参总皂苷及19种单体人参皂苷(元)的含量测定
目的 测定林下山参片中人参总皂苷及19种单体人参皂苷(元)的含量. 方法 采用以水为溶剂的加热回流法提取林下山参片中的总皂苷,经大孔吸附树脂纯化,采用香草醛-浓硫酸比色法测定人参总皂苷含量,检测波长540nm. 采用二极管阵列检测器高效液相法(HPLC-PDA)测定林下山参片中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Ro、F1、Rb2、Rb3、Rd、20 (S)-Rg3、20 (R)-Rg3、PPT、F2、Rh2、齐墩果酸和PPD共19种单体皂苷(元)的含量,用Unitary C18色谱柱( 4.6mm×250 mm,5μm) ,以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.3mL·min-1,柱温为30℃,检测波长203nm.结果:比色法测定人参总皂苷,在42.8~171.2μg(r=0.999)范围内线性关系良好.测得样品中人参总皂苷含量为2.78%. 林下山参片中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1+Rg2、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd、20(S)-Rg3、20 (R)-Rg3、F2、PPD的含量分别为0.32%、0.12%、0.09%、0.06%、0.62%、0.15%、0.15%、0.13%、0.02%、0.20%、0.10%、0.11%、0.01%、0.40%、2.48%;未检出人参皂苷F1、PPT、Rh2、齐墩果酸.结论:首次对林下山参片中的人参总皂苷及19种单体人参皂苷进行含量测定, 为林下山参片新产品的开发提供了科学依据.