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HPLC法测定骨康胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的:采用HPLC法测定骨康胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法:十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-2%冰醋酸(1:1);检测波长:246nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min.结果:补骨脂素对照品在所试浓度0.03215~0.2572mg/mL范围内和异补骨脂素对照品在所试浓度0.02745~0.2196mg/mL范围内与峰面积积分值均有良好的线性关系,平均回收率分别为99.27%、99.07%,RSD分别为1.37%、1.52%.结论:本法方便、准确、重现性好,可用于测定骨康胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量.
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pH对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素浸出率的影响
目的:观察pH对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素浸出率的影响.方法:用不同pH值水溶液对补骨脂进行提取,通过HPLC梯度洗脱测定补骨脂素和异补骨脂素的含量.结果:在实验pH值下,补骨脂素和异补骨脂素的含量均有变化.结论:pH影响补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的浸出率.
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HPLC法测定祛癜复色软膏中的补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的:建立测定祛癜复色软膏中补骨脂素和异补骨脂素含量方法.方法:高效液相色谱法,采用Agi-lent ZONBAX XDB-C18色谱柱,流动相甲醇-水(32:68),检测波长为246nm,流速1.00mL·min-1.结果:补骨脂素与异补骨脂素进样量在1.504～300.8ng之间峰面积积分值均呈良好的的线性关系,r2 = 0.9998 (n=12),平均回收率为100.22%.结论:该方法简便、快捷、重现性好,适用于祛癜复色软膏的定量分析.
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HPLC法测定四神颗粒剂中异补骨脂素的含量
目的:建立四神颗粒中异补骨脂素的质量标准.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)对四神颗粒中异补骨脂素进行含量测定,以C18化学硅胶为固定相,以甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸(10:30:60)为流动相.结果:平均加样回收率为95.7%,RSD为0.8%.结论:方法可靠,操作简便,重现性好,可用于该产品的质量控制.
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HPLC法测定白癜风片中补骨脂素和异补骨脂素含量
目的:建立白癜风片有效成分补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用shim-pack CLC-ODS(4.6mm×150mm)色谱柱,以乙腈-磷酸三乙胺水溶液(28:72)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长为246nm.结果:补骨脂素在0.0354～0.177μg范围内线性关系良好,回收率在97.6%～99.4%之间,RSD为0.7%;异补骨脂素在0.0408～0.204μg范围内线性关系良好,回收率在95.2%～99.7%之间,RSD为1.9%.结论:建立白癜风片中补骨脂素和异补骨脂素含量同时测定的方法,方法准确、灵敏、可靠.
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退白汤中补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法研究
目的:建立双波长薄层扫描法测定退白汤中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法.方法:选用补骨脂素λS=272nm,λR=305nm;异补骨脂素λS=275nm,λR=310nm;以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)为展开剂,并在365nm紫外灯下检视.结果:补骨脂素在0.27～1.62μg呈良好的线性关系(γ=0.9987),平均回收率99.46％,RSD=1.34％(n=5);异补骨脂素在0.25～1.50μg呈良好的线性关系(γ=0.9992),平均回收率99.60％,RSD=1.37％(n=5).结论:本法简便、快捷,可用于退白汤中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定.
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羌活化学成分研究
目的:分离鉴定羌活Notopterygium Root中的化学成分.方法:运用各种色谱法和重结晶方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:从羌活中分离得到11个化合物,分别鉴定为(±) apterin (1)、异虎耳草素(2)、阿魏酸(3)、珊瑚菜内酯(4)、虎耳草素(5)、6-甲氧基当归素(6)、佛手柑内酯(7)、异佛手柑内酯(8)、富马酸(9)、异补骨脂素(10)和(±) vaginidiol(11).结论:分离出的化合物大部分为苯丙素类,其中(±)apterin(1)、富马酸(9)、异补骨脂素(10)和(±)vaginidiol(11)为首次从该种植物中分离得到.
关键词： 羌活 化学成分 (±)apterin 富马酸 异补骨脂素 (±)vaginidiol -
UPLC法同时测定参苓白术散中补骨脂素、异补骨脂素、白术内酯Ⅲ和异欧前胡素的含量
目的 采用UPLC法,建立参苓白术散中补骨脂素、异补骨脂素、白术内酯Ⅲ和异欧前胡素的含量测定方法.方法 采用Universil XB-C8柱(150 mm ×2.1mm,1.8 μm),流动相为甲醇(A)-体积分数为0.1％的磷酸水溶液(B),进行梯度洗脱,检测波长:254 nm,进样量:5μL,流速:0.2 ml·min-1,柱温:35℃.结果 补骨脂素、异补骨脂素、白术内酯Ⅲ和异欧前胡素质量浓度的线性分别为2.50～80.00、2.50 ～ 80.00、7.50～240.00、2.50 ～ 80.00 mg· L-1,相关系数分别为0.9997、0.9999、0.9997、0.9999,平均回收率分别为99.7％、98.5％、97.6％、100.3％,RSD分别为1.0％、0.8％、1.0％、1.2％(n=6).结论 本方法可为参苓白术散的质量控制提供实验依据.
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槲皮素、补骨脂素、异补骨脂素对人乳腺癌细胞P糖蛋白及耐药性影响的研究
肿瘤细胞对化疗药物产生抗药性是肿瘤治疗失败的重要因素之一.近年来,已开始试用干扰P-糖蛋白(P-gp)活性的药物来克服多药耐药性.但多数逆转剂本身具有一定毒性.据报道中草药的有效成份川芎嗪[1],汉防己碱,蝙蝠葛碱[2]等,能逆转肿瘤的耐药性.我们期望在中药中找到新的药物来逆转临床肿瘤的耐药性,并为其作用提供理论依据.近年来国内报道补骨脂抽提剂[3],国外有报道天然植物提取成份槲皮素可逆转肿瘤耐药[4].本实验探讨槲皮素及补骨脂的二种主要成份,补骨脂素和异补骨脂素是否可逆转入乳腺癌耐药细胞MCF-7/Adr的耐药性.
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高效液相色谱法测定白癜风颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量
白癜风颗粒由补骨脂、黄芪、红花、当归、川芎等15味中药组成.具有益气行滞、活血解毒、利湿消斑,驱风止痒之功效,在本院皮肤科应用多年,证实对白癜风等疾病有效.
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人参益智片质量标准研究
目的 制定人参益智片质量标准草案,控制制剂成品质量.方法 采用薄层色谱法对制剂中的人参、补骨脂等进行鉴别,采用HPLC法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素总含量.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-2％冰乙酸溶液(30∶70)为流动相;检测波长为246 nm.结果 TLC法对制剂中鉴别药材专属性强、斑点分离清晰、重现性好,阴性无干扰;HPLC测定补骨脂素在0.019～0.19 μg范围、异补骨脂素在0.023～0.23 μg范围内呈良好的线性关系,回收率为97.50％,RSD为2.95％.结论 质量检测方法简便易行,专属性强,重复性好,可作为制剂的质量控制标准.
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RP-HPLC测定四神片中补骨脂素和异补骨脂素的含量
四神片是由肉豆蔻、吴茱萸、补骨脂、五味子、干姜、大枣等中药制成的片剂,具有补肾散寒、止泻消胀之功效,而补骨脂素具有温肾助阳的功效.四神片是国家部颁标准收载的药物,标准中无含量测定项.本实验采用高效液相色谱法,对四神片中补骨脂素、异补骨脂素进行含量测定.本法操作简便,测定准确,重现性好,可作为控制该制剂内在质量的依据.
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薄层扫描法测定补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的含量
目的:建立测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法.方法:以氯仿-乙醇(7:3)为提取溶剂,以苯-乙酸乙酯(8:2)为展开剂,扫描波长为245nm,参与波长为400nm.结果:该方法简便、准确无干扰、重现性好.结论:该法可作为补骨脂的质量控制的方法.
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RP-HPLC法测定滋补参茸丸中补骨脂素和异补骨脂素
目的:建立RP-HPLC法测定滋补参茸丸中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法.方法:采用Dikma C18(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(27:73,v/v),检测波长246nm,流速:1.0ml·min<'-1>.结果:补骨脂素在0.618×10<'-3>～12.36×10<'-3>mg·ml<'-1>(r=0.9998)、异补骨脂素O.598×10<'-3>～11.96×10<'-3>mg·ml<'-1>(r=0.9999)之间呈良好的线性关系,补骨脂素的平均回收率为103.52%(n=6),RSD为3.3%(n=6);异补骨脂素的平均回收率为99.76%(n=6),RSD为3.9%(n=6).结论:使用RP-HPLC法测定滋补参茸丸中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法简便、准确,可用于滋补参茸丸的质量控制.
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氮酮对白癜风脂质体软膏中补骨脂素透皮作用的影响
目的:探讨水溶性氮酮和脂溶性氮酮对白癜风脂质体软膏透皮吸收的影响.方法:配置含不同浓度的水溶性氮酮和脂溶性氮酮的白癜风脂质体软膏,采用Franz扩散池体外透皮试验,用高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素透皮吸收量.结果:两种氮酮在2%～5%浓度范围内与空白组有显著性差异;经皮吸收量与时间呈正相关性;与氮酮浓度无相关性;水溶性氮酮组透过量高于相对应的脂溶性氮酮组.结论:氮酮在2%～5%范围内可增加白癜风脂质体软膏中补骨脂素的透过率.
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感冒胶囊含量测定的方法学考察与研究
目的：制定简便、快捷的感冒胶囊含量测定的方法。方法：采用高效液相法测定了制剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量。结果：通过方法学考察，补骨脂素的进样量在0.0393μg～0.393μg，异补骨脂素的进样量在0.0383μg～0.383μg，与峰面积呈良好的线性关系，补骨脂素的平均回收率为100.3%, RSD为0.8%，异补骨脂素的平均回收率为99.3%(n=6)，RSD为0.7%.结论：制剂通过测定补骨脂素和异补骨脂素的含量，为感冒胶囊的质量控制提供了新的参考。
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市售补骨脂药材质量分析
目的 分析市售补骨脂指标成分的含量,为保证用药安全有效提供依据.方法 采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2 C18色谱柱;流动相:甲醇∶水(55∶45);柱温:30℃,流速:1.0 ml/min,检测波长:246 nm.结果 40批样品中12批质量分数低于0.30％,21批为0.30％ ～0.50％,6批为0.50％ ～0.61％,l批高于0.70％,共39批不符合《中华人民共和国药典》.结论 市场流通的补骨脂指标成分大多低于《中华人民共和国药典》的规定,是否近年来补骨脂药材质量有所下降,尚有待于进一步考查.
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二神汤中补骨脂素、异补骨脂素的药动学研究
目的 研究大鼠灌胃二神汤后补骨脂素、异补骨脂素在体内的药动学特征.方法 SD大鼠一次性灌胃给予二神汤,采用HPLC法测定不同时间间隔血药浓度,应用DAS 2.0软件模拟房室模型并计算药动学参数.结果 给药后补骨脂素及异补骨脂素在大鼠体内的药时过程符合二室模型,主要药动学参数分别为t<,1/2>=(9.22±2.44)h,(11.40±6.60)h;T<,max>=(9.33±2.73)h,(9.33±2.73)h;C<,max>=(7.91±1.34)mg/L,(3.89±0.54)mg/L;AUC<,(0-t)>=(130.92±18.72)mg·L<'-1>·h<'-1>,(69.49±9.05)mg·L<'-1>·h<'-1>;AUC<,(0-∞)>=(147.81±25.59)mg·L<'-1>·h<'-1>,(83.50±19.83)mg·L<'-1>·h<'-1>;MRT<,0-t>=(13.39±1.95)h,(13.75±2.01)h;MRT<,(0-∞)>=(16.97±2.87)h,(19.59±7.49)h.结论 二神汤灌胃给药后,补骨脂素、异补骨脂素在大鼠血中的吸收、分布和消除皆较慢.
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正交试验法优选健骨宝胶囊的水提工艺
健骨宝胶囊由淫羊藿、补骨脂、续断等中药组成,具有滋补肝肾,活血通络,强筋壮骨的功效,临床用于肝肾不足,瘀血阻络所致骨质疏松症.本试验以主药淫羊藿和补骨脂的有效成分淫羊藿苷和异补骨脂素为指标,采用L9(3)4正交试验对健骨宝胶囊的水提取工艺进行研究,优选佳水提取工艺.
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生精片的质量标准研究
生精片收载于<国家中成药标准汇编>内科分册[1],是由鹿茸、枸杞子、人参、补骨脂、冬虫夏草、菟丝子、沙苑子、淫羊藿、黄精、何首乌、桑椹、骨碎补、仙茅、金樱子、覆盆子、杜仲、大血藤、马鞭草、银杏叶等19味中药组成的大处方制剂,具有补肾益精,滋阴壮阳之功效,临床用于治疗肾阳不足所致的腰膝酸软,头晕耳鸣,神疲乏力,男子无精、少精、弱精等症有较好疗效.
