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建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸的含量测定方法
目的 建立离子色谱法测定丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸离子的含量.方法 采用岛津LC-10AT高压泵、ALLTECHM650电导检测器、ALLTECH M641抑制器,Dionex AS4A-SC色谱柱.8mmol/LNa2CO3/lmmol/L NaHCO3溶液为流动相,流速1ml/min.结果 本方法的低检测限和低定量限分别为0.04μg/ml和0.12μg/ml;丁二磺酸含量在0.25～8μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.999(n=7);峰面积/称样量的RSD=0.31%(n=6),平均回收率为100.10%.RSD=1.28%(n=9).结论 以上数据证明所选择的色谱柱、离子色谱条件及测定方法用于测定丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸含量灵敏度高、准确可靠、简单快速.
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丁二磺酸腺苷蛋氨酸致过敏性荨麻疹1例
1 病例介绍 患者,女,36岁.因反复乏力、纳差2 a余,巩膜及皮肤黄染3 d,于2008年入住我院感染科治疗.否认既往药物变态反应史.实验室检查肝功能:丙氨酸氨基转移酶(ALT)537 U·L-1,天冬氨酸氨基转移酶(AST) 436 U·L-1,碱性磷酸酶(ALP) 107 U·L-1,r-谷氡酰转肽酶(r-GT) 113 U·L-1,总胆汁酸(TBA) 79.4 μmol·L-1,总胆红素(T-BiL) 134.8 μmol·L-1,直接胆红素(D-BiL) 80 μmol·L-1,TP 67g·L-1,A/G 36/31 g·L-1.乙肝全套定性:HBsAg(+), HBsAb(-), HBeAg(+), HBeAb(-), HBcAb(+).腹部B超显示胆囊壁增厚、胆汁淤积,脾稍大.诊断:慢性乙型肝炎急性发作期.
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离子色谱法测定丁二磺酸腺苷蛋氨酸中的丁二磺酸含量
目的 建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸产品中的丁二磺酸含量检测方法.方法 离子色谱法电导检测器;阴离子色谱柱;碳酸盐溶液(含1 mmol/L Na2CO3和4mmol/L NaHCO3)-丙酮(95:5)作为流动相:流速1.2ml/min;理论板数按丁二磺酸峰计算不低于3000.结果 检验重复性好,在10～200mg/L的进样浓度范围内,丁二磺酸浓度与峰面积的线性关系良好,r=0.9996;平均回收率为98.53%.结论 该检验方法简便、准确、专属性强.
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离子色谱法测定丁二磺酸腺苷蛋氨酸中的丁二磺酸
目的 采用离子色谱法测定丁二磺酸腺苷蛋氨酸原料药中丁二磺酸的含量.方法 采用Dionex ICS 5000离子色谱仪,用Ionpac(R) AS14(250 mm ×4 mm)阴离子交换色谱柱(分析柱),流动相为3.5 mmoL· L-无水碳酸钠溶液-1.0 mmoL· L-1碳酸氢钠溶液,流速2.0 mL· min-,电导检测器,进样量25 μL.结果 丁二磺酸0.037 ～ 558 μg· mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.9％,RSD=0.61％ (n =9),检出限为0.3 ng.结论 所用方法可准确测定丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸的含量,可有效控制其质量.
