首页 > 文献资料
-
消旋萘普生拆分工艺改进及应用
萘普生化学名d-2-(6-甲氧基-2-萘基丙酸).作为一种良好的非甾体抗炎镇痛药物[1],在我厂已生产多年.随着市场对药品质量要求的不断提高,利用现有的拆分工艺[2],即:以消旋萘普生作为拆分前体,葡辛胺为拆分剂,甲醇为溶剂,进行拆分后得到的产品一次合格率较低,需反复精制才能达到质量控制标准.这样就使原辅材料及动力消耗增大,一次拆分率降低,成本提高.同时加大了工人的劳动强度及设备磨损.
-
右旋酮洛芬氨丁三醇注射液中葡辛胺的HPLC-ELSD法测定
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定右旋酮洛芬氨丁三醇注射液中的葡辛胺.采用Agilent Zorbax C18柱,以水(冰乙酸调至pH 3.5):乙腈为流动相,梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测.葡辛胺在0.005~0.25 mg/ml范围内线性关系良好.平均回收率为98.4%,RSD为11%.
关键词: 右旋酮洛芬氨丁三醇注射液 葡辛胺 高效液相色谱 测定 -
右布洛芬的制备
非甾体抗炎药右布洛芬(dexibuprofen, 1),化学名为(S)-(+)-2 -( 4-异丁基苯基)丙酸,为布洛芬的右旋体.两者作用和用途相同,但前者剂量150 mg和300 mg分别与后者200 mg和400 mg疗效相当,在安全性和药动学特性方面优于布洛芬[1,2 ].1由G.Broschek Gebro公司于1994年在奥地利上市.文献报道了许多合成拆分方法[3~8],化学拆分是行之有效的方法之一.我们通过对文献报道的拆分剂--(-)-α-苯乙胺、辛可尼丁、L-赖氨酸、葡甲胺、葡辛胺的研究,认为葡辛胺是一种有效、经济的拆分剂.本文以国内易得的葡辛胺为拆分剂,用95%乙醇取代甲苯作溶剂,环境污染减少,工艺稳定,易于推广生产.以消旋布洛芬计,一次拆分收率为35 %.
-
萘普生拆分试剂葡辛胺的制备
目的:制备萘普生拆分试剂葡辛胺.方法:采用葡萄糖与正辛胺原位催化加氢制备的正交试验.结果与结论:通过五因素和五水平的正交试验表明,佳的催化反应条件是:添加剂三乙胺用量0.5 ml、反应温度60 ℃、反应氢压1.5 MPa、催化剂用量0.7 g,在60 ml乙醇中,37.2 mmol D-葡萄糖和31 mmol正辛胺反应6 h,葡辛胺的产率可达53.9 %.