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氮杂环类化合物的反应研究
目的 本文对氮杂环类化合物的反应进行研究.方法 N-甲基六氢吡啶及托品酮与溴乙腈反应制得季胺盐溴化N-甲基-N-腈甲基六氢吡啶和溴化N-甲基-N-腈甲基托品酮,得到的季胺盐在四氢呋喃中与过量氢化钠反应.结果 前者反应得到甲基转移的产物,后者发生Hofmann消除反应.结论 溴化N-甲基-N-腈甲基六氢吡啶在氢化钠作用下,首先发生甲基转移反应,进而与四氢呋喃中的不纯物过氧化氢物产生的甲酸酯反应生成化合物2-六氢吡啶基-2-腈基-丙醛.阿托品化合物在氢化钠作用下是首先发生Hofmann消除反应,进而环合生成化合物3-氨基-1-甲基-2,7,8,8a-四氢-环庚吡咯-4-酮.
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四氢-1,3-噻嗪-2,6-二酮的制备
四氢-1,3-噻嗪-2,6-二酮(1)在合成肽类化合物时应用广泛[1],例如在合成L-肌肽时,应用1可以简化反应步骤,减少副产物生成,提高收率等[2,4].1属硫代环羧酸酐类,具有环羧酸酐特性,可用于合成硫醇、硫代碳酸酯、烯烃、烷烃、S-活性负离子和乙烯单体聚合的光敏剂等[5,6];以及天然产物、药物和Claisen重排反应等[7,8].
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格列齐特中间体1,2-环戊二甲酰胺合成
1,2-环戊二甲酰胺是合成格列齐特的重要中间体,由2-溴-6-甲酰胺环己酮在低温下重排得到.实验研究了重排溶剂用量、酸度、操作工艺对产品收率和纯度的影响.实验结果表明,溴化物和溶剂的比例为1:2.33时并把反应液的PH调至约7时,合成1,2环戊二甲酰胺收率可达到81%,纯度可达99%.
关键词: 1 2-环戊二甲酰胺 2-溴-6-甲酰胺环己酮 重排反应 格列齐特