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荡石片检测方法的研究
建立荡石片质量控制方法.采用专属性强的TLC法对方中小蓟、牛膝、甘草进行定性鉴别.HPLC法测定方中石韦与小蓟的共有成分绿原酸的含量,线性范围0.0936～0.936μg,平均回收率为99.0%(n=9),RSD为1.04%.该方法简便准确,重复性好,可作为荡石片的质量控制方法.
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荡石片中蒙花苷的含量测定
目的 采用高效液相色谱法测定荡石片中蒙花苷的含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.5%醋酸溶液(55:45)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为326nm,测定荡石片中蒙花苷的含量.结果 蒙花苷进样量在0.05~0.40μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9998),精密度试验RSD为1.17%,重复性试验RSD为0.96%,平均回收率为99.62%,RSD为1.17%(n=6).结论 本方法 操作简便,精密度好,结果 准确可靠,适用于荡石片中蒙花苷含量的测定.
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荡石片中石韦的含量测定
目的:采用高效液相色谱法测定荡石片中绿原酸的含量.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.5％磷酸溶液(11∶89)为流动相,流速1.0 ml·min-,检测波长326 nm.结果绿原酸进样量在0.40～3.20μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),精密度试验RSD为1.23％,重复性试验RSD为1.11％,平均回收率为99.78％,RSD为1.19％(n=9).结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,适用于荡石片中绿原酸含量的测定.
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荡石片质量标准研究
目的:建立荡石片质量控制方法.方法:采用TLC法对牛膝进行定性鉴别;采用沉淀滴定法对硫酸钠进行定量分析.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;硫酸钠在0.1000～2.000g范围内良好线性关系,平均加样回收率为99.2％,RSD=0.90％(n=6).结论:所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重现性良好,可作为荡石片的质量控制方法.
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荡石片质量标准的研究
目的:研究与修订荡石片的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)方法对荡石片中的茯苓、甘草进行定性鉴别；应用高效液相色谱（HPLC）法,选用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×200.0mm,5μm）,乙腈-0.5％磷酸（11∶89）为流动相,检测波长326nm,流速1.0 mL/min,对荡石片中的绿原酸进行含量测定.结果:茯苓、甘草的TLC鉴别方法专属性强,操作简便.HPLC法定量检测表明,绿原酸进样浓度在5.05 -40.40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 99,n=5)；绿原酸的回收率为99.28％,RSD =1.16％.结论:本方法可对荡石片的主要药味进行准确的定性和定量测定,能更为有效的控制荡石片的质量.
