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离子对HPLC测定盐酸左卡巴斯汀滴眼液中有关杂质及其含量
目的应用离子对高效液相色谱法测定盐酸左卡巴斯汀滴眼液中左卡巴斯汀和3种主要杂质的含量.方法采用岛津Shimpak ODS柱(150 mm×4.6 mm);柱温:25℃;检测波长:220 nm;流动相:乙腈-0.015 mmol·L-1硫酸四丁基铵溶液(22∶78);流速:1.0 mL·min-1;按外标法测定.结果盐酸左卡巴斯汀在0.524～20.96 μg的进样量范围内线性良好,r=0.999 9(n=6);杂质A在9.64～192.8 ng,杂质B在10.32～206.4 ng,杂质C在10.44～208.8 ng的进样量范围内线性均良好,r分别为0.999 8,0.999 6,0.999 7(n＝5);回收率测定盐酸左卡巴斯汀,杂质A,杂质B,杂质C分别为99.6%,98.9%,99.8%,99.9%;低检测量分别为1.896,1.928,2.064,2.088 ng;重现性RSD均在0.16%～0.31%之间;该方法测得3批样品的含量结果满意.结论本方法专属性高,重现性好,方法可靠.
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非那雄胺有关物质及经化学降解产物的反相高效液相检测
目的:建立分离非那雄胺有关杂质的反相高效液相色谱法.方法:以ODS柱(25cm×4.6mm,5μm)为固定相,乙腈-0.04mol/L磷酸(用NaOH溶液调至pH=4.0)(55:45)为流动相,215nm为检测波长,分离非那雄胺有关杂质及中间体,酸、碱、过氧化氢强烈破坏产物.结果:非那雄胺有关杂质及合成中间体,酸、碱、过氧化氢强烈破坏产物分离良好.结论:本方法专属性强,灵敏度高.可用于检查非那雄胺有关杂质.
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离子色谱-抑制电导检测法同时测定唑尼沙胺原料中有关杂质
目的 建立一种快速、灵敏的离子色谱法,以同时测定抗癫痫药唑尼沙胺(zonisamide,ZNS)原料药中有关杂质1,2-苯并异噁唑-3-甲基磺酸钠(BOS-Na)和1,2-苯并异噁唑-3-乙酸(BOA-H)以及两种一般杂质Cl-和SO42-.方法 采用离子交换色谱法,Dionex Ionpac AS4A-SC型阴离子分析柱,淋洗液为0.3 mmol/L Na2CO3和1.6 mmol/L NaHCO3的混合溶液,电导检测.结果 各待测组分在所设计的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997 5～0.999 5),加样回收率为97.4%～103.4%.结论 所建立的分析方法快速、准确、选择性好,可同时测定ZNS中有关杂质BOS-Na和BOA-H以及一般杂质Cl-和SO42-.
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高效液相色谱法分析卡贝缩宫素及其有关杂质
目的:应用反相高效液相色谱法分析卡贝缩宫素及其有关杂质,并对有关杂质进行定位.方法:用Lichrospher(R)100 RP-C18(125 mm×4 mm,5 μm)色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(76∶24);流速为1.2 mL·min-1;柱温为60 ℃,检测波长为220 nm.结果:卡贝缩宫素在0.25～8.0 μg范围内呈良好的线性关系,r=1.000,低检测限为2 ng,平均回收率为99.3%,各有关杂质的相对保留时间范围为相对保留时间±0.02.结论:本法简便、准确,适用于卡贝缩宫素的定量及其有关杂质的鉴别.
