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定量核磁共振波谱测定灯心草抗焦虑有效部位菲类成分的含量
目的 建立灯心草抗焦虑有效部位菲类成分的定量核磁共振波谱含量测定方法,同时采用高效液相色谱加以验证.方法 以对苯二甲酸作为内标,探头温度298.2 K,脉冲序列zg 30,扫描次数NS=16,脉冲延迟时间dl=ls.定量特征信号选择为去氢厄弗酚C4-H峰(δ8.35),灯心草酚C4-H峰(δ7.31)和厄弗酚C4-H峰(δ7.07).结果 厄弗酚,核磁共振与高效液相色谱法结果分别为338.75和340.87 mg·g-1;去氢厄弗酚为41.14和42.99 mg·g-1;灯心草酚结果为109.13和107.73 mg·g-1,而对于去氢灯心草酚,HPLC结果为9.561 mg·g-1.结论 两种方法结果基本一致,表明QNMR可用于灯心草抗焦虑有效部位菲类成分的含量测定.QNMR操作简单、快速、专属性强、不需高纯对照品、只需价格低廉的内标物即可同时定量多个化学成分.
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复方丹参滴丸9种自制对照品纯度定值研究
目的:测定自制对照品的纯度.方法:采用质量守恒法和定量核磁共振两种绝对含量测定方法进行自制对照品纯度的测定.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸T/U、三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb 1采用质量守恒法计算得到的相对纯度分别为:98.25％、99.68％、94.96％、94.70％、93.49％、94.09％、97.08％、94.46％和94.78％,采用核磁共振定量法测定纯度依次为99.24％、100.48％、95.12％、95.22％、94.74％、99.11％、94.66％、98.22％和95.32％.结论:质量守恒法与核磁共振定量法测定的9个自制对照品纯度结果基本一致,2种方法的同时使用能够更好地保证自制对照品纯度赋值的准确性.
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一类申报新药雷腾舒工作对照品核磁共振定量分析方法的建立
目的:建立一类申报新药雷腾舒工作对照品的核磁共振定量方法.方法:以咖啡因为内标,采用核磁共振定量法对雷腾舒样品进行定量.结果:本方法三个不同浓度水平的样品平均回收率为99.87％,RSD0.76％.重复性考察RSD为0.53％.日间精密度考察RSD为0.20％.结论:所建立的核磁共振定量方法,简便、快速、准确性、重复性好,可作为该新药工作对照品定量的方法之一.
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骨化三醇的核磁共振定量法测定
建立了核磁共振定量法(QNMR)测定骨化三醇的含量.以马来酸为内标,氘代丙酮为溶剂,以NMR谱测定骨化三醇,并与美国药典38版收载的HPLC法(外标法)比较,测定结果基本一致.本研究建立的核磁定量方法准确、快速,不需要对照品,可为同类药物的含量测定提供参考.
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金丝桃苷对照品的定值研究
目的:采用质量平衡法测定金丝桃苷对照品的含量,同时采用核磁共振定量法加以佐证.方法:采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度,同时测定水分、残留溶剂及炽灼残渣,以质量平衡法计算金丝桃苷的含量,并对测定结果的不确定度进行评估;同时,以核磁共振定量法一步测定金丝桃苷含量.结果:金丝桃苷高效液相色谱纯度测定均值为98.49％,水分测定均值为2.80％,残留溶剂乙醇测定均值为3.11％,炽灼残渣测定均值为0.19％;以质量平衡法计算其含量为92.5％,扩展不确定度为0.2％;核磁共振定量法测定含量为92.1％.结论:质量平衡法与核磁共振定量法测定的金丝桃苷含量结果基本一致,2种方法能够更好地保证金丝桃苷对照品赋值的准确性.
