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HPLC-MS/MS测定人血浆中丁螺环酮浓度及人体药动学
目的 建立测定人血浆中丁螺环酮的LC-MS/MS方法,并用于缓释盐酸丁螺环酮胶囊的-临床药动学试验.方法 血浆样品经固相萃取后,以10 mmol·L-1的甲酸铵溶液.含0.5‰甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,经Symmetry C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离.通过电喷雾离子源,以多反应离子监测(MRM)方式进行检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 386→121.7(丁螺环酮)和409→237.7(内标,氨氯地平).结果 LC-MS/MS测定人血浆中丁螺环酮的线性范围为0.025～12.8μ·L-1,r=0.999 3.该方法 的绝对回收率为74.97%～77.83%,相对回收率为93.67%～102.0%,日内、日间精密度(RSD)分别为0.9%～5.1%和1.9%～6.7%.在临床药动学研究中,应用此法测试了10名受试者口服盐酸丁螺环酮缓释胶囊后血浆中丁螺环酮的浓度.结论 本法快速、准确,灵敏度高,重现性好,可以满足本试验低浓度药物测定及药动学研究要求.
关键词： 丁螺环酮 液相色谱.串联质谱法 血药浓度 药动学 -
液相色谱-串联质谱联用测定人血浆中伪麻黄碱、O-去甲基右美沙芬和苯海拉明的浓度
目的 建立同时测定人血浆中伪麻黄碱、苯海拉明和O-去甲基右美沙芬的液相色谱-串联质谱方法.方法 血浆中加入内标酚妥拉明后,进行固相萃取,以甲醇-0.5%甲酸水溶液(55:45)为流动相,经C18柱分离后;采用三重四极杆串联质谱,电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 166.4→m/z115.2(伪麻黄碱),m/z258.2→m/z 157.1(O-去甲基右美沙芬),m/z256.2→m/z 167.2(苯海拉明),m/z282.2→m/z 212.2(内标,酚妥拉明).结果 线性范围为伪麻黄碱1.0～200 μg·L-1(r=0.999 3),O-去甲基右美沙芬为0.05～10 μg·L-1(r=0.999 1),苯海拉明为1.0～200 μg·L-1(r=0.998 8);提取回收率为伪麻黄碱在67.4%～73.4%之间,O-去甲基右美沙芬在74.6%～75.7%之间,苯海拉明在81.9%～83.9%之间,日内、日间RSD均小于6.2%,伪麻黄碱,苯海拉明和O-去甲基右美沙芬的低定量浓度分别为1.0,1.0和0.05 μg·L-1.结论 该方法专属性强、灵敏度高、准确,适用于伪麻黄碱、O-去甲基右美沙芬、苯海拉明的临床药动学研究.
关键词： 伪麻黄碱 O-去甲基右美沙芬 苯海拉明 液相色谱.串联质谱法
