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  • GC-MS法同时测定SIPI5357甲磺酸盐中3种甲磺酸酯

    作者:王莉芳;郭文敏;杨汉煜;王丙林

    目的:建立同时测定SIPI5357甲磺酸盐中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的方法.方法:采用柱前衍生技术和GC-MS,按内标曲线法进行SIPI 5357甲磺酸盐中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量测定.结果:3个杂质之间分离度均大于2.0,线性范围为2.0 ~ 625.0 ng·mL-1,r=0.999 9,(n=6),方法准确度>99.9%,精密度RSD<3.1%,检出限均小于0.375 ng·mL-1.结论:该方法简便、准确、快速,适用于SIPI 5357甲磺酸盐质量控制和检测.

  • 气相色谱法测定甲磺酸达比加群酯中的甲磺酸乙酯

    作者:杨茉;于润芳;王志凤

    目的:研究和改进甲磺酸盐的检测方法。方法采用AT-1000色谱柱,以酸改性聚乙二醇为固定相,采用程序升温,氮气为载气,取对照品溶液及供试品溶液顶空进样,测定甲磺酸达比加群酯中的甲磺酸乙酯。按峰面积与浓度进行线性回归。结果甲磺酸乙酯在1~9 ppm浓度范围内进样与峰面积呈良好的线性关系,甲磺酸乙酯的检测限为0.25 ng/ml,相当于0.005 ppm的杂质可检出。结论本检测方法专属性好,灵敏度高可有效的提高药品质量,保证用药安全。

  • 马利兰致癫痫发作的护理

    作者:田爱萍;李伟

    马利兰,又名白消安,化学名1,4一丁二醇二甲磺酸酯,是一种双功能烷化剂,可选择性作用于粒系造血系统,非常有效地减少粒细胞总数.近几年大剂量的马利兰与环磷酰胺联合使用(BuCy)是造血干细胞移植中一种较为常用的预处理方案,其疗效确切.马利兰治疗的主要不良反应是骨髓抑制,尤其是血小板减少,成人使用大剂量马利兰有发生惊厥的报告.现将一例大剂量马利兰致癫痫发作患者的护理体会总结如下.

  • GC-MS法同时测定盐酸决奈达隆中的3种甲磺酸酯

    作者:刘立云;张倩如;孙连福;王曼曼;郭文敏

    目的:建立同时测定盐酸决奈达隆中甲磺酸甲酯,甲磺酸乙酯,甲磺酸异丙酯含量的方法.方法:采用柱前衍生技术,利用GC-MS法,测定盐酸决奈达隆中三种甲磺酸酯的含量.结果:甲磺酸甲酯的检测限为0.003 75 ng·ml-1,线性范围为2.0 ~ 625.0ng·ml-1,r =0.999 4,甲磺酸乙酯的检测限为0.0375 ng·ml-1,线性范围为2.0 ~625.0 ng·ml-1,r=0.999 8,甲磺酸异丙酯的检测限为0.375 ng·ml-1,线性范围为2.0 ~625.0 ng·ml-1,r=0.999 8.回收率分别为99.89%,98.98%,100.36%,RSD分别为3.67%,2.82%,3.47%(n=9).结论:该方法简便,准确,快速,适用于盐酸决奈达隆质量控制和检测.

  • GC-MS法测定甲磺酸培氟沙星中甲磺酸酯杂质的研究

    作者:易大为;邹宇;赵晓东;张亚杰

    目的 建立气相质谱方法的同时测定甲磺酸培氟沙星中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)含量.方法 经碘代试剂的柱前衍生化,将3种甲磺酸酯衍生成碘甲烷,碘乙烷和碘代异丙烷,利用DB-Wax石英毛细管柱(30mx0.25mm,0.25μm)分离,质谱检测器检测.结果 MMS、EMS和IMS分别在34~549、31~499和26~411 ng/mL具有良好的线性(r≥0.9999),平均回收率分别为101.8%、102.9%和100.6%,定量限≤2.6ng/mL.结论 该方法可用于甲磺酸培氟沙星中甲磺酸酯类杂质的分离分析,该方法简便、准确且快速.

  • 气相色谱-质谱联用法测定制剂中的甲磺酸烷基酯类

    作者:宗景璐

    目的:采用气相色谱质谱联用对药物中的基因毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯及甲磺酸异丙酯进行定量检测并进行方法 学验证.方法:针对上述三种溶剂,建立气相色谱质谱联用法,用外标法对制剂样品中的甲磺酸酯进行定量检测并对该方法 进行验证.结果:发现该方法 对上述三种甲磺酸烷基酯在相应的检测范围内线性良好,具有较好的精密度和准确度,灵敏度可满足要求,并且方法 具有一定的耐用性.结论:本法可以准确检测药物中的甲磺酸烷基酯的残留量.

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