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复方樟脑搽剂中三组分的含量测定
目的 建立复方樟脑搽剂中薄荷脑、樟脑、液化苯酚的含量测定方法.方法 用一阶导数紫外分光光度法测定该制剂中樟脑的含量;用紫外分光光度法测定该制剂中液化苯酚的含量;用旋光法测定该制剂中薄荷脑的含量.结果 樟脑的平均回收率为101.93％,RSD为0.59％,线性范围为5～15 mg·ml-1;液化苯酚的平均回收率为98.04％,RSD为1.10％,线性范围为10 ～ 60μl·ml-1;薄荷脑的平均回收率为99.53％,RSD为0.16％,线性范围为5～40mg·ml-1.测得4批复方樟脑搽剂样品中樟脑、液化苯酚、薄荷脑的平均含量分别为标示量的102.60％、99.99％、102.25％,均符合外用制剂药物含量要求.结论 应用该法测定复方樟脑搽剂中3组分的含量,简便、快速、准确,适用于医院制剂的快速检测.
关键词： 复方樟脑搽剂 一阶导数紫外分光光度法 旋光法 -
复方樟脑搽剂中苯酚鉴别方法改进
目的建立复方樟脑搽剂中苯酚的鉴别方法.方法化学反应法.结果能明显地检出苯酚,鉴别效果好.结论本法反应灵敏,易于观察,可用于复方樟脑搽剂中苯酚的鉴别.
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高效液相色谱法测定复方樟脑搽剂中苯酚的含量
目的 建立测定复方樟脑搽剂中苯酚含量的高效液相色谱法,方法采用高效液相色谱法,选用ZORBAX Eclips XDB-C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-水(70:30)为流动相;流速:0.8 mL/min;紫外检测器波长270 nm;柱温为室温.结果 苯酚的线性范围为4.51~112.8 μg/mL,平均回收率为99.93%.结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定和质量控制.
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气相色谱法测定复方樟脑搽剂中樟脑与薄荷脑含量及其不确定度评估
目的 建立测定复方樟脑搽剂中主要成分樟脑和薄荷脑含量的气相色谱(GC)法,并探讨不确定度评估方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,Thermo TG-WAXMS毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,涂层厚0.5μm),FID检测器;分析测量过程不确定度的来源,建立数学模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 樟脑和薄荷脑分别在8.56～85.6μg/ml、11.2～112.0μg/ml质量浓度范围内线性关系良好,樟脑平均加样回收率100.20％ 、RSD为0.892％(n=9),薄荷脑平均加样回收率99.65％ 、RSD为1.369％(n=9);扩展不确定度分别为0.630 mg/ml(k=2)、0.656 mg/ml(k=2),樟脑含量为(20.74±0.630)mg/ml、薄荷脑含量为(20.48±0.656)mg/ml.结论 气相色谱方法准确、灵敏、重现性好,可用于复方樟脑搽剂中樟脑和薄荷脑含量测定;不确定度评定有利于进一步提高含量测定的准确性.
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HPLC法同时测定复方樟脑搽剂中苯酚和樟脑含量
目的 建立同时测定复方樟脑搽剂中苯酚和樟脑含量的HPLC法.方法 色谱柱为Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为甲醇-水(55:45)；检测波长287 nm；流速0.8 ml/min.结果 苯酚和樟脑的线性范围分别在103.4～827.2μg/ml(r =0.999 1,n=5)、205.1～1 640.8μg/ml(r=0.999 5,n=5),平均回收率分别为99.61％( RSD=1.20％,n=9)、99.83％(RSD=1.18％,n=9).结论 该方法简便、准确,重复性好,适用于复方樟脑搽剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定复方樟脑搽剂中苯酚的含量
目的:建立复方樟脑搽剂中苯酚的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:磷酸三乙胺溶液(0.4%磷酸和0.4%三乙胺,pH 3)-乙腈(65:35),流速:1.0mL·min-1,检测波长:270 nm.结果:苯酚的含量在0.039 8～0.318 4 g·L-1范围内呈现良好的线性关系.平均回收率为98.40%,RSD为1.61%(n=6).结论:方法简便、精确、专属性强,可用于复方樟脑搽剂的质量控制.
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毛细管气相色谱法同时测定复方樟脑搽剂中樟脑、薄荷脑含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定复方樟脑搽剂中樟脑、薄荷脑的含量.方法:采用气相色谱法,Agilent 19095N-123 INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1μm),FID检测器,柱温120℃,进样口温度220℃,检测器温度260℃,进样量1μl,分流比20∶1,载气为N2,柱流量6.0 ml/min,空气流量450 ml/min,H2流量40 ml/min.结果:各组分的分离度和线性关系良好,樟脑、薄荷脑质量浓度线性范围分别为0.2016～2.0160 mg/ml(r=0.9999)、0.3920～3.9200 mg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为99.01％(RSD=1.3％)、97.80％(RSD=1.8％).结论:本法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方樟脑搽剂的质量控制.
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HPLC-DAD法测定复方樟脑搽剂中樟脑和苯酚的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定复方樟脑搽剂中樟脑和苯酚的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Shim-pack VP-ODS;流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃.采用DAD检测器,检测波长范围200～400nm.结果:樟脑在288 nm处有大吸收,苯酚在270 nm处有大吸收.樟脑和苯酚的线性范围分别为:0.05140～1.028mg/ml (r=0.9999),0.05232～1.046 mg/ml (r=0.9999),平均回收率分别为97.90％(RSD=1.5％)和98.43％(RSD=1.8％).结论:本法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方樟脑搽剂的质量控制.
