首页 > 文献资料
-
食品及补剂中降糖药物的初筛及确证方法研究
为探索更有效的食品及补剂中降糖药物的检测方法,本研究采用液相色谱/质谱联用的技术研究检测了食品补剂中的7种降糖药物,分别采用乙酸乙酯提取法和甲醇直接提取法,建立了快速、有效的检测食品补剂中降糖药物的初筛及确证方法.检测限在20～500pg之间.
-
同位素标记结合毛细管液相色谱和电喷雾质谱分析糖蛋白单糖组成
目的单糖组成分析能够为糖蛋白糖链结构的分析提供重要的信息.本文对一种高灵敏度及快速的单糖组成分析方法进行了研究.方法糖蛋白通过酸水解释放出全部单糖,然后经过乙酰基化(氨基单糖),非氘取代2-氨基吡啶标识,毛细管石墨化碳柱分离,终通过电喷雾质谱的可选择离子模式进行检测.由于分析中采用氘取代2-氨基吡啶标识的单糖作为内标,提高了单糖定量测定的准确性.结果本方法可测定低至1皮摩尔的单糖,并已成功应用于牛胎球蛋白和促红细胞生成素单糖组成的分析.结论本方法具有很高的灵敏度,可适用于微量糖蛋白单糖组成的分析.
-
单剂口服盐酸托烷司琼颗粒剂在健康人体的生物等效性
目的研究盐酸托烷司琼颗粒剂的药代动力学特征及生物等效性.方法用随机交叉给药方法,20名健康男性志愿者分别单剂量口服盐酸托烷司琼颗粒剂试验药及胶囊对照药20 mg,用LC-MS/MS法测定血药浓度.计算2者的药代动力学参数及相对生物利用度.结果口服托烷司琼颗粒剂试验药及胶囊对照药20 mg的主要药代动力学参数AUC0-t分别是:(523.82±432.96)和(547.04±455.59)ng·h·mL-1;AUC0-∞分别为(568.07±491.48)和(591.77±513.15)ng·h·mL-1;Cmax分别为(36.67±12.30)和(37.44±14.30)ng·mL-1;tmax分别为(1.85±1.66)和(1.85±0.79)h;t1/2分别为(9.76±6.33)和(9.77±5.51)h.相对生物利用度为(98.03±17.11)%.结论2种制剂具有生物等效性.
-
非诺贝特对辛伐他汀在健康志愿者体内药代动力学的影响
目的探讨在健康人体内联用非诺贝特和辛伐他汀时,非诺贝特对辛伐他汀药代动力学的影响.方法用自身对照随机交叉的试验方法,洗脱期为2周.12名健康受试者晨起口服微粒化非诺贝特200 mg或安慰剂4天,于第4天晚顿服辛伐他汀20 mg 1次.分别用液相色谱/质谱联用法和液相色谱法测定血浆辛伐他汀和非诺贝特酸的浓度.结果非诺贝特使辛伐他汀的AUCo-t升高了8.3%(P＞0.05),Cmax升高了13.2%(P＞0.05).结论在健康受试者体内间隔服药时,非诺贝特未对辛伐他汀的药代动力学参数产生显著性影响.
-
一次性塑料血袋中的还原物质及其检测技术
一次性塑料血袋中的还原物质是指由血袋袋体材料迁移到抗凝剂或血液制品中的增塑剂、稳定剂、润滑剂和降解碎片等小分子有机物,这些还原物质会对血液制品的质量和被输血者产生不良影响.还原物质可用气相色谱/质谱或液相色谱/质谱进行定性定量分析,可用固相萃取或固相微萃取进行样品处理.
-
复方替米沙坦片在中国健康志愿者体内的药动学特征
目的 研究健康志愿者单剂量口服复方替米沙坦片后替米沙坦与氢氯噻嗪的药动学特性.方法 本试验为开放、单一中心的设计.10名男性健康志愿者单剂量口服1片复方替米沙坦(含40 mg替米沙坦与12.5 mg氢氯噻嗪),用Lc-MS/MS法测定健康受试者替米沙坦与氢氯噻嗪的血药浓度,评估它们的药动学特性.结果 用非房室模型计算药动学参数,替米沙坦的AUC0→t为(793.73±709.22)μg·h·L-1,AUC0→∞为(1 014.82±939.61)μg·h·L-1,ρmax为(88.14±28.16)μg·L-1,tmax为(1.40±0.61)h,t1/2为(17.00±10.14)h,MRT0→t为(10.23±7.16)h,MRT0→∞为(20.22±13.34)h,Ke为(0.06±0.04)h-1,V/F为(1 139.21±466.49)L,CL/F为(61.09±34.27)L·h-1;氢氯噻嗪的AUC0→t为:(420.72±76.73)μg·h·L-1,AUC0→∞为(481.68±89.47)μg·h·L-1,ρmax为(66.67±11.05)μg·L-1,tmax为(1.80±0.54)h,t1/2为(9.04±0.90)h,MRT0→t为(6.65±0.54)h,MRT0→∞为(10.47±1.35)h,Ke为(0.08±0.01)h-1,V/F为(349.35±74.52)L,CL/F为(26.89±5.73)L·h-1.结论 单剂量给予复方替米沙坦片后替米沙坦和氢氯噻嗪的主要药动学参数与国内外文献差异不大,而且耐受性和安全性良好,无任何不良事件发生.
-
大鼠血浆中积雪甙浓度的HPLC/MS/MS测定
建立了HPLC/MS/MS测定大鼠血浆中的积雪甙.以柴胡皂甙D为内标,采用XTerraC18柱,流动相为0.1%乙酸和含0.1%乙酸的乙腈,梯度洗脱.质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为多反应检测,定量分析离子为m/z981.5→493(积雪甙)和803→331(柴胡皂甙D),血浆样品采用固相萃取处理.检测限为0.5ng/ml.
-
LC-MS/MS法测定血浆氯吡格雷活性代谢产物衍生物的浓度
目的 建立液相色谱/质谱(LC-MS/MS)技术测定血浆中氯吡格雷活性代谢产物衍生物(CAMD)浓度的方法.方法 色谱柱为Sapphire C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃;流动相为乙腈-0.1％甲酸(95:5),流速为1ml/min;采用电喷雾正离子化三重四级质谱检测.结果 CAMD的回归方程为Y=0.01734X+0.00001318(r=0.997),线性范围为0.50-100 ng/ml,相对回收率为98.4％-105.0％,绝对回收率为96.7％-120.2％,准确度、精密度及稳定性良好.结论 LC-MS/MS技术能快速、准确地测定血浆中CAMD浓度.
-
液相色谱/质谱法检测血液中的艾司佐匹克隆
目的 建立手性分离-液相色谱/质谱法,用于分离检测血液中艾司佐匹克隆.方法 血液经HLB小柱固相萃取后,采用手性分离柱,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测艾司佐匹克隆,外标法定量.结果 采用本文方法可有效分离佐匹克隆的左旋、右旋异构体,血中艾司佐匹克隆在1～ 100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9964,低检出限为0.8ng/mL,回收率为76％～88％,日内与日间精密度均小于8％.结论 本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于血液中艾司佐匹克隆的检测.
