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金莲花70%乙醇提取液中黄酮碳苷类成分的研究(Ⅰ)
目的:对金莲花70%乙醇提取物中的黄酮碳苷类成分进行分离和鉴定,为制定金莲花的品质评价标准提供科学数据.方法:用聚酰胺、硅胶、SephadexLH-20色谱柱连续分离和纯化,利用波谱技术对化合物进行结构鉴定.结果:分离得到3个黄酮碳苷类化合物,经鉴定分别为荭草素-2"O-β-L-半乳糖苷(2"O-β-L-Galactopyranosyl orientin)、荭草苷(Orientin)和牡荆苷(Vitexin).结论:首次证明了金莲花中含有荭草素-2"O-β-L-半乳糖苷,并采用聚酰胺-硅胶-SephadexLH-20连续色谱法对该化合物进行了富集.本研究所采用的分离、纯化黄酮碳苷类成分的方法简便、经济、分离效果好.从金莲花中提取黄酮碳苷类成分用70%乙醇为溶剂效果较佳.金莲花中的抗菌、抗病毒成分主要是黄酮碳苷类化合物,所以,本研究对科学阐释金莲花药效物质基础和有效组分具有重要意义.
关键词： 金莲花 荭草素-2"O-β-L-半乳糖苷 黄酮碳苷 -
国外医药信息
从Sarcotheca griffithii（Hook F）Hallier F叶中分离得到新的黄酮碳苷作者从Sarcotheca griffithii（Hook F） Hallier F中分离得到5个新黄酮碳苷类化合物chrysin 6-C-（2″-O-α-L-rhamnopyranosyl）-β-D-glucopyranoside（1）， chrysin 6-C-（2″-O-α-L-rhamnopyranosyl）-β-D- glucopyranosyl-7-O-β-D-glucopyranoside（2），chrysin 6-C-（2″-O-α-L-rhamnopyranosyl）-6′-deoxy-ribo-hexos-3- uloside（3），chrysin6-C-（2″-O-α-L-rhamnopyranosyl）-β-L-fucopyranoside（4），chrysin 6-C-β-boivinopyranosyl-7-O-β-L-glucopyranoside（5）。
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石蝉草中的一个新黄酮碳苷
目的:研究石蝉草的化学成分.方法:采用硅胶sephadex LH-20及大孔吸附树脂等色谱分离技术,用波谱学方法确定结构.结果:从石蝉草的正丁醇萃取部位中分离得到1个黄酮碳苷.根据1 H-NMR,13C-NMR,HMQc,HMBc,1 D-HOHAHA,NOE等波谱数据和理化性质进行结构鉴定,鉴定该化合物为2"-O-β-D-半乳糖基异当药素.结论:该化合物为新化合物.
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繁缕化学成分研究Ⅰ
目的:研究繁缕的化学成分.方法:用各种色谱方法进行分离纯化,根据化学方法及光谱数据鉴定结构.结果:分离并鉴定了5个化合物,分别为芹菜素-6-C-β-D-半乳糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷(apigenin 6-C-β-D-galactopyranosyl-8-C-α-L-arabinopyranoside,1)、芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-半乳糖苷(apigenin 6-C-α-L-arabinopyranosyl-8-C-β-D galactopyranoside,2)、芹菜素-6-C-β-D-半乳糖-8-C-β-L-阿拉伯糖苷(apigenin 6-C-β-D-galactopyranosyl-8-C-β-L-arabinopyranoside,3)、芹菜素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-β-D-半乳糖苷(apigenin 6-C-β-D-glucopyranosyl-8-C-β-Dgalactopyranoside,4)、芹菜素-6,8-二-C-α-L-阿拉伯糖苷(apigenin 6,8-di-C-α-L-arabinopyranoside,5).结论:化合物1～5均为首次从繁缕属植物中分离得到.
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HPLC法测定酸枣仁不同炮制品中两种黄酮碳苷的含量
目的:用高效液相色谱法测定酸枣仁中2种黄酮碳苷成分spinosin (1)及6-ferulosylspinosin(2).方法:采用Allspere ODS-2色谱柱,流动相采用梯度洗脱,A相为乙腈-水-冰乙酸(20∶78∶2),B相为甲醇,流速为1 mL*min-1 ,检测波长为335 nm,内标校正因子法定量.结果:2种黄酮碳苷在0.01～0.07 mg*mL-1呈良好线性关系,平均回收率分别为 98.8 %,97.6 %, RSD分别为1.6 %,1.2 %.结论:方法准确,快速,重现性好,可用于酸枣仁药材不同产地及各种炮制品的品质评价.
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酸枣仁中的黄酮碳苷类成分研究
通过硅胶柱色谱、MPLC以及HPLC等色谱手段对鼠李科枣属植物酸枣仁脱脂后的甲醇提取物进行分离纯化,并结合一维及二维核磁共振波谱、高分辨质谱等数据进行结构鉴定.共分离得到5个黄酮碳苷类化合物,1为新化合物,命名为6"-feruloyl-6(’’’)-vanillylspinosin(1),其余4个已知化合物分别为6",6(’’’)-diferuloylspinosin(2),spinosin(3),swertisin(4),isoswertisin(5).
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淡竹叶中一个新的黄酮碳苷
采用各种色谱技术对禾本科淡竹叶属植物淡竹叶进行分离纯化,并通过理化常数、波谱数据及化学方法鉴定化合物的结构.从中分离得到了1个化合物,鉴定其结构为3'-甲氧基木犀草素6-C-β-D-半乳糖醛酸基-(1→2)-α-L-阿拉伯糖苷(1),为1个新的黄酮碳苷类化合物.
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含羞草水溶性成分的研究
含羞草为豆科Leguminosae含羞草属植物含羞草Mimosa pudica的全草.主要分布在我国华东、华南、西南等地的山坡丛林、湿地、路旁,具有清热利尿、化痰止咳、安神止痛、凉血止血之功效,临床多用于急性肝炎、神经衰弱、失眠、肺结核咯血、血尿、带状疱疹等症.国外已有报道从含羞草中分离得到游离黄酮、黄酮苷、酚酸类等成分[1,2],作者对中国海南含羞草化学成分进行了研究,已从中分离得到一系列黄酮碳苷及酚类化合物.本研究报道从海南含羞草全草中首次分离得到的3个水溶性成分.
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石胆草中黄酮碳苷的分离与结构鉴定
目的研究石胆草(Corallodiscus flabellata)的化学成分.方法利用Diaion HP-20,Sephadex LH-20,硅胶柱等色谱技术分离,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构.结果从石胆草中分离并鉴定了7个化合物,分别为:5,3′,4′-三羟基-6,7-二甲氧基-8-C-[β-D-木糖-(1→2)]-β-D-葡糖黄酮碳苷(1);5,4′-二羟基-6,7-二甲氧基-8-C-[β-D-木糖-(1→2)]-β-D-葡糖黄酮碳苷(2);5,4′-二羟基-6,7-二甲氧基-8-C-β-D-葡糖黄酮碳苷(3);5,4′-二羟基-6,7-二甲氧基-8-C-[β-D-芹糖-(1→2)]-β-D-葡糖黄酮碳苷(4);3,4-二羟基-苯乙酸乙二醇酯(5);羟基酪醇(6);罗布麻宁(7).结论化合物1和2为新化合物,其余化合物均系首次从该植物中分离得到.
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海南含羞草中黄酮碳苷类化学成分的研究
目的研究海南含羞草(Mimosa pudica)的化学成分.方法利用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40,MCIGel CHP-20,Sephadex LH-20,RP18及硅胶等柱色谱法对海南含羞草成分进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构.结果分离鉴定了4个化合物:7,8,3',4'-四羟基-6-C-[α-L-鼠李糖-(1→2)]-β-D-葡糖黄酮碳苷(Ⅰ),5,7,4'-三羟基-8-C-[α-L-鼠李糖(1→2)]-β-D-葡糖黄酮碳苷(Ⅱ),5,7,3',4'-四羟基-6-C-[α-L-鼠李糖-(1→2)]-β-D-葡糖黄酮碳苷(Ⅲ),儿茶素(Ⅳ).结论化合物Ⅰ为新化合物,化合物Ⅱ～Ⅳ为首次从该植物中分离得到.
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基于高效液相色谱-二极管阵列光谱检测-电喷雾离子化质谱联用鉴定铁皮石斛叶中8种黄酮碳苷化合物及裂解规律研究
目的 采用高效液相色谱-二极管阵列光谱检测-电喷雾离子化质谱联用技术对铁皮石斛叶中黄酮碳苷类成分进行分析和鉴别.方法 用XB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；0.4％甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1；柱温30℃；DAD扫描范围190～ 400 nm；检测波长335 nm.Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪；负离子检测模式；毛细管电压4500 V;干燥气温度350℃,干燥气流量12.0L·min -1,雾化气压力241 kPa;扫描范围m/z 50 ～ 600.结果 首次从铁皮石斛叶中快速发现和鉴定了苷元均为芹菜素的8种黄酮二碳糖苷类化合物,单糖均连接在C-6位和C-8位.并探讨了黄酮碳苷化合物电喷雾质谱( ESI-MSn)特征碎裂规律.结论 该方法灵敏度高、分离度好,适用于铁皮石斛叶化学成分的快速鉴定.黄酮二碳糖苷ESI-MSn特征碎裂规律为快速发现和鉴定黄酮碳苷类化合物有一定借鉴作用.
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胡芦巴黄酮苷及其降血糖活性的研究
目的 研究胡芦巴中芹菜素黄酮苷的化学结构及其降血糖活性.方法 采用萃取、制备色谱和柱色谱方法分离和纯化化合物,结合化学分析及其波谱数据进行结构鉴定.采用四氧嘧啶糖尿病小鼠模型进行抗糖尿病活性评价.有效亚组分(CⅡ-4)灌胃途径给予糖尿病小鼠,剂量为50 mg·kg-1,连续给药17 d.结果 CⅡ-4主要含有4个芹菜素黄酮苷,结构分别为:芹菜素6-C-β-D-葡萄糖-8-C-β-D-半乳糖苷、芹菜素-6-C-β-D-葡萄糖8-C-α-L-阿拉伯糖苷、芹菜素-6-C-β-半乳糖-8-C-α-L-广阿拉伯糖苷和芹菜素-6、8-二-C-β-D-葡萄糖苷.CⅡ-4具有显著降血糖和降血脂作用,能提高糖尿病小鼠胰腺重量指数,促进肝糖原的合成.结论 该亚组分的4个化合物首次从该植物中分离得到,可能是胡芦巴的抗糖尿病有效成分之一.
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中药黄芩主要黄酮类成分及其生物活性研究
目的:研究中药黄芩主要黄酮类成分及其生物活性.方法:用色谱法分离,通过理化性质及波谱方法鉴定结构,采用多菌种、应用细胞及分子水平方法测定主要黄酮类成分的生物活性.结果:分离鉴定了9个化合物,分别为黄芩素(1)、汉黄芩素(2)、千层纸素A(3)、5,7,2',6'-四羟基黄酮(4)、粘毛黄芩素Ⅲ(5)、黄芩苷(6)、汉黄芩苷(7)、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8)、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄吡喃糖苷(9).化合物1～7中,有邻三羟基的黄芩素抗菌活性强,且具有良好的量效关系;有邻三取代和多羟基的黄酮具有抑制白细胞介素-1β转化酶(IL-1β coverting enzyme,ICE)的活性.结论:研究结果为建立黄芩质量控制方法提供了科学依据,并在分析二维核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)数据的基础上,对化合物9的13C NMR数据进行了正确归属.
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夏佛塔苷的电喷雾电离裂解规律解析
目的 研究夏佛塔苷的质谱多级裂解过程,探讨质谱技术在黄酮碳酐中的应用规律.方法 应用电喷雾电离(ESI)结合串联质谱(MSn)技术,对黄酮碳酐化合物夏佛塔苷在ESI-MS/MS质谱中的裂解规律进行研究.结果 夏佛塔苷在负离子模式下,其准分子离子m/z563多级质谱图中主要出现[M-H-120]、[M-H-90]、[M-H-120-90]、[M-H-120-60]-和[M-H-120-90-CO]-等离子碎片-.结论 夏佛塔苷在ESI-MS/MS质谱中的裂解行为符合黄酮碳酐的裂解规律,有利于利用质谱技术对各种黄酮碳苷类化合物所含糖基种类进行分析和研究.
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金莲花的化学成分研究
目的 研究金莲花Trollius chinensis的化学成分.方法 应用正、反相硅胶柱色谱以及制备型薄层色谱(PTLC)和Sephadex LH-20等多种方法分离,根据NMR和MS等波谱解析化合物的结构.结果 从金莲花中分离鉴定了10个化合物,分别为3,4-二羟基苯甲酸甲酯(1)、6-deoxy-D-mannono-1,4-lactone(2)、3,4-二羟基苯乙醇(3)、2-(3,4-二羟基苯基)乙醇葡萄糖苷(4)、4-羟基-3-甲氧基苯乙醇(5)、乌苏酸(6)、3a-acetyl-2,3,5-trimethyl-7a-hydroxy-5-(4,8,12-trimethyl-tridecanyl)-1,3a,5,6,7,7a-hexahydro-4-oxainden-1-one(7)、槲皮素-3-O-β-D-吡哺葡萄糖苷(8)、2"-O-(2'"-甲基丁酰基)牡荆苷(9)、7-甲氧基-2"-O-(2"'-甲基丁酰基)牡荆苷(10).结论 化合物1～3、5～8为首次从该植物中分得,2、3、5、6、7、8首次从该属植物中分离获得.
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酸枣仁中1个新的黄酮碳苷成分
目的 研究酸枣仁Ziziphi Spinosae Semen的化学成分.方法 采用D-101大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40等色谱分离手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从酸枣仁70％乙醇提取物中分离得到了5个化合物,分别鉴定为6",6'''-二阿魏酰异斯皮诺素(1)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、斯皮诺素(3)、异斯皮诺素(4)、6'''-阿魏酰斯皮诺素(5).结论 化合物1为1个新的黄酮碳苷类化合物,命名为6",6'''-二阿魏酰异斯皮诺素.化合物2为首次从该属植物中分离得到.
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基于UPLC/LTQ-Orbitrap-MS的黄芩中黄酮碳苷的结构表征及同分异构体的区分
目的 建立黄芩Scutellaria baicalensis的UPLC/LTQ-Orbitrap-MS分析测定方法,研究黄芩中黄酮碳苷类成分,并区分其中的同分异构体.方法 采集Orbitrap全扫描的质谱图,并触发动态数据依赖分析模式采集二级、三级和四级的碎片信息,通过图谱解析确定黄酮碳苷的结果,通过比对碎片信息区分同分异构体.结果 在黄芩中共鉴定表征了19个黄酮碳苷类成分,并对其中的同分异构体进行区分.结论 该方法能够准确地筛选黄芩中的黄酮碳苷类成分,并对同分异构体进行区分,为其他中药的成分分析提供参考.
关键词： 黄芩 黄酮碳苷 UPLC/LTQ-Orbitrap-MS 同分异构体 结构表征 -
RP-HPLC法测定酸枣仁中黄酮碳苷的含量
目的建立测定酸枣仁中黄酮碳苷含量的新方法.方法 RP-HPLC法,采用Hypersil-C18柱为分析柱,乙腈-水(17:83)为流动相,检测波长为334 nm,,流速为0.8 mL/min.结果黄酮碳苷在5.280～14.08μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),平均回收率为95.8%.结论该法简便、快速、重现性好,适用于酸枣仁中黄酮碳苷的定量分析.
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繁缕属植物抗病毒活性物质基础组分结构研究
繁缕属植物全世界约有120种,是重要的植物资源.近年来因其明确的抗菌、抗病毒活性逐渐成为科研领域的研究热点.繁缕属植物富含黄酮、环肽、酚酸、挥发油、皂苷等多种化学成分,研究表明繁缕多糖及其黄酮碳苷具有一定的抗病毒活性.然而,其抗病毒物质基础研究尚不完善,作用机制不明确,以致于临床应用受到一定限制.在总结繁缕属植物各种化学成分研究概况的基础上,通过分析繁缕属植物抗病毒作用与其化学成分的相关性,指出繁缕属植物抗病毒活性物质基础可能是由多种成分按照一定比例共同作用的结果,终提出基于“组分结构理论”的繁缕属植物抗病毒活性物质基础的研究思路,为开发抗病毒新药奠定基础.
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天葵化学成分的研究Ⅰ.天葵苷的结构
从毛茛科植物天葵Semiaquilegia adoxoides(DC.) Mak.干燥全草中分得一种黄酮双糖苷称天葵苷(semiaquilinoside),经理化及波谱分析,确定其结构为着刺槐素-(1(''')→2″)-O-α-L-鼠李糖基-6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷.
