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基于DNA条形码和HRM技术对金银花及山银花药材的快速鉴别
目的 探讨Bar-HRM联用技术在金银花及山银花药材鉴别中的应用.方法 根据psbA-trnH和rbcL1-724序列设计引物,对8种不同产地的金银花和山银花共24份药材总DNA进行条形码片段扩增和高分辨率溶解曲线分析.结果 利用psbA-trnH序列设计引物,HRM曲线能够区分不同的金银花和山银花药材品种,Bar-HRM能在金银花类药材混合物中检测出低至5％的山银花样品.结论 Bar-HRM在金银花及山银花药材品种的分类、鉴别上具有可靠的分辨能力,适用于金银花及山银药材掺混的快速鉴定,能够实现一管式闭合分析.
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注意掺盐金银花鉴别
金银花又名双花、花子、忍冬花，为忍冬科植物忍冬、红腺忍冬、山银花，毛花桂忍冬的干燥花蕾或带初开的花［1］，主产于山东、河南等地。近年来由于广泛应用于药品、食品、化妆品而使药源缺乏价格上涨，市场上出现了众多掺假品种，笔者近在采购验收饮片时，发现了一种掺盐的金银花。现将鉴别方法介绍如下，供同道参考。1 性状鉴别 掺盐的金银花色泽深暗，味咸，质较重而柔润，易吸潮，细查时有细小的白色块状结晶。2 理化鉴别 取其水洗液加硝酸使其成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀。 取其水洗液置水浴中挥尽溶剂，取残渣于试管中，加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氧气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 取其水洗液加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀［2］。 取铂丝，用盐酸湿润后蘸取水洗液蒸发后的残渣，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 总之，掺盐的金银花增加了本身重量，危害了人民
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闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的工艺研究
目的:探索闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的优工艺参数.方法:以绿原酸的转移率为评价指标,采用响应面试验设计,对闪式提取山银花中绿原酸的主要工艺参数进行优化.以绿原酸转移率及产品纯度为评价指标,以山银花药材水提液为上样液,采用单因素试验设计,对大孔树脂吸附分离绿原酸工艺中的主要工艺参数进行优化.结果: 闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的优工艺条件为:料液比为1: 23,提取时间为4. 7 min,转数为6 000 r·min-1,大孔树脂类型为ADS-7,生药量与大孔树脂重量之比为1: 5,上样液流速为1 BV·h-1,先用1 BV的水以1 BV·h-1的流速洗脱,再用6 BV的20%乙醇以2 BV·h-1的流速洗脱,收集20%乙醇洗脱液.该工艺绿原酸的平均转移率为90. 12% (RSD=1. 33% ),绿原酸产品纯度为50. 30% (RSD=2. 19% ).结论: 创立了一条闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸工艺路线,该工艺绿原酸转移率高,时间相对较短,溶剂无毒易于回收.
关键词： 山银花 绿原酸 闪式提取 大孔树脂吸附分离 ADS-7型大孔树脂 -
山银花、金银花中非法掺入钠盐检验方法
目的:建立测定山银花、金银花中非法掺入钠盐的检验方法.方法:原子吸收分光光度法,火焰类型:空气/乙炔;钠空心阴极灯,钠检测波长:589.00nm;乙炔气流量:1.6L·min-1;空气流量:13.5～15.OL· min-1;狭缝:0.4nm.结果:钠在0.1154～1.15μg·ml-1范围内,具有良好的线性关系,r=0.999 4.结果表明钠盐平均回收率为98.68%,脚为0.98%.结论:原子吸收分光光度法测定山银花、金银花中钠盐的含量,方法简单、快速、准确、重复性好.
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复方鱼腥草片中山银花检查方法的建立
目的：：对复方鱼腥草片中金银花的质量进行研究。方法：建立以灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙为对照的HPLC-ELSD和LC-MS/MS法检查山银花的方法。结果：HPLC-ELSD法适用于复方鱼腥草片中山银花的检查，并采用LC-MS/MS法对结果进行验证，能鉴别出样品中所用正伪品金银花药材。结论：上述2种方法均可用于控制复方鱼腥草片中金银花的质量。
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泸州古蔺山银花指纹图谱及一测多评同时检测研究
目的:建立HPLC指纹图谱及一测多评同时检测泸州古蔺山银花中9个成分的质量分析方法.方法:以绿原酸为参照物,建立泸州古蔺山银花HPLC指纹图谱,并采用斜率校正法计算其与新绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙的相对校正因子,分别用外标法和一测多评法计算含量.结果:建立了10批古蔺山银花HPLC指纹图谱,相似度均在0.99以上,标定了11个共有峰,指认了其中9个共有峰,并分别采用外标法和一测多评检测其含量,二者无显著差异.结论:实验将一测多评和指纹图谱相结合评价泸州古蔺山银花的质量,该方法准确、简便、可行,为更全面控制山银花的质量提供参考依据.
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山银花不同炮制品中绿原酸含量测定
目的:探讨山银花不同炮制品中绿原酸的含量差异.方法:采用HPLC法测定山银花不同炮制品中绿原酸含量,色谱条件:色谱柱:AgilentSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05％磷酸(12:88);流速:1.0mL/min;检测波长:327nm;柱温:30℃;进样量:5μL.结果:绿原酸在0.04～0.80μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=3404.8X-11.987,平均回收率为100.03％ (RSD=0.74％).结论:在该条件下测得山银花不同炮制品中绿原酸含量存在较大差异.
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金银花、山银花不同提取物对小鼠化学性肝损伤的保护作用研究
目的:观察金银花、山银花水提物与醇提物对四氯化碳致小鼠肝损伤的保护作用,寻找更大程度发挥其保肝作用的有效部位.方法:以昆明种小鼠为模型,各提取物按一定剂量皮下注射给药,四氯化碳致肝损伤且不给药为空白对照,取血液和肝脏分析血清谷丙转氨酶、肝脏甘油三酯及丙二醛的含量.结果:3种银花药材的各种提取物均不同程度地降低了由四氯化碳致小鼠肝损伤血清谷丙转氨酶、肝脏甘油三酯及肝脏丙二醛升高的水平.结论:以保肝为目的,将药材加水煎煮服用较醇提物具有更好的疗效,更适宜临床运用.
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不同产地山银花有效成分绿原酸含量的比较研究
目的:比较不同产地山银花药材中有效成分绿原酸的含量;方法:高效液相色谱法和化学分析法.结果:不同产地山银花药材中有效成分绿原酸的含量相差悬殊,从高到低依次为湖南省隆回县＞贵州省铜仁县＞重庆市秀山县＞四川省中江县＞广西省桂林市＞广东省连县＞江西省萍乡市.结论:湖南省隆回县所产山银花药材的有效成分绿原酸的含量高,内在质量佳,湖南省邵阳地区为山银花药材的道地产区.
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金银花与山银花鉴别方法研究进展
从经典鉴别方法和现代鉴别方法两个方面综述了近10年来用于对金银花与其常见伪品山银花的鉴别方法研究进展,并对中药鉴别方法的发展前景进行展望.
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基于UFLC-Triple-Q-TOF-MS/MS技术的金银花、山银花化学成分比较
目的 采用超快速高效液相色谱串联四级飞行时间质谱,对金银花、山银花的整体化学成分进行鉴别,并比较不同品种间化学成分的差异.方法 采用Phenomenex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以含0.1％甲酸的乙腈和0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;采用配有ESI电喷雾源的高分辨三重四极杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进行检测.结果 根据正负模式下获得的一级和二级质谱数据,通过对照品对照、准确分子量、裂解碎片及文献,在所有样品中共确证和指证到59个化合物,包括5种生物碱类、14种有机酸类及其衍生物、13种黄酮类、12种环烯醚萜苷类和15种皂苷类化合物.其中24种化合物在品种之间有差异:山银花中含较多的有机酸和皂苷类成分,而金银花中环烯醚萜及黄酮种类较丰富.山银花的4个品种之间,华南忍冬、红腺忍冬和灰毡毛忍冬成分较为相似,而黄褐毛忍冬则有别于其他.结论 本实验系统研究了金银花、山银花的化学成分,为其品种鉴定及质量控制提供了依据.
关键词： 金银花 山银花 化学成分 三重四极杆飞行时间质谱 超快速高效液相色谱 -
高效液相色谱法测定山银花中绿原酸的含量
目的 建立测定山银花中绿原酸含量的高效液相色谱方法.方法 采用HPLC法,Hypersil BDS C18 (200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(磷酸调pH 3.0)=18∶82,流速为1.0 mL·min-1 ,检测波长为323 nm,柱温为25 ℃.结果 绿原酸在0.418～16.704 μg线性良好,r=0.999 9,平均回收率为97.67%,RSD=1.25% (n=6).结论 本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为山银花质量控制提供参考.
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不同加工方法山银花药材中绿原酸、木犀草苷的含量测定
目的 建立高效液相色谱法对不同加工方法山银花药材中绿原酸、木犀草苷2个指标性成分进行含量测定,确定山银花佳加工方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:AgiLent C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4％冰醋酸,梯度洗脱;流速:1 mL·min-1;检测波长:350 nm;柱温:25℃.结果 不同加工方法山银花中绿原酸、木犀草苷含量有明显变化,其中低温烘干与杀青烘干山银花中绿原酸、木犀草苷含量较高.结论 低温烘干法加工山银花外观质量优,绿原酸、木犀草苷含量高,应广泛推广应用.
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SFE技术对山银花中绿原酸转移率的影响
目的 研究超临界流体萃取法(SFE)处理山银花后对其所含绿原酸转移率的影响.方法 采用HPLC对SFE处理后的山银花水提液中绿原酸含量进行测定,同时与酶解法进行对比.结果 经过SFE处理过的山银花,水提取绿原酸的转移率(95.1％)高于酶解法处理过的山银花中绿原酸的转移率(90.5％),高于未做任何处理的山银花中绿原酸的转移率(72.5％).结论 SFE技术处理有利于提高山银花水提液中绿原酸的转移率,为SFE应用于山银花中绿原酸的提取提供实验依据.
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HPLC测定山银花药材中常春藤皂苷元的含量
目的 建立山银花药材中的常春藤皂苷元含量的测定方法.方法 以盐酸-乙醇溶液为水解溶剂,山银花样品加热回流4h,再用三氯甲烷萃取;采用HPLC,以Waters Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4％冰醋酸水溶液(80:20)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,测定常春藤皂苷元含量.结果 山银花中常春藤皂苷元的线性范围为2～12 μg,平均加样回收率99.0％,RSD为1.9％.不同产地山银花的常春藤皂苷元含量差异较大,湖南隆回野生的含量高达2.8％,而云南、贵州产的未检出.结论 所建立方法操作简便、准确、可靠、重复性好,可用于山银花药材中常春藤皂苷元的含量测定.
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湖南产不同种质、采收期、加工方法的山银花质量对比研究
目的 比较湖南产不同种质、采收期和加工方法的山银花中主要有效成分含量的差异.方法 采用WatersSymmetry C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为0.4%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min;高效液相色谱(HPLC)-紫外检测(UV) 法测定山银花中绿原酸的含量, 检测波长为330 nm;HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD) 法测定此药材中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量.结果 不同山银花样品中绿原酸含量为3.73%～8.23%,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总含量为4.16%～8.53%.其中,绿原酸含量和灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙之和含量高的是采自三青期的野生山银花,为8.23%、8.53%,微波干燥加工后的山银花中上述成分含量分别为7.05%、7.08%,其他加工方法含量均有不同程度降低.结论 野生山银花的质量优于栽培山银花,三青期采摘及微波干燥得到的山银花的质量优,本试验结果可为山银花人工培育和采收加工提供实验依据.
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产地加工方法对山银花药材品质的影响
目的 比较不同产地加工方法对山银花药材外观及其有效成分绿原酸含量的影响.方法:采用liPLC法,测定6种产地加工方法的山银花含量.结果 不同产地加工方法的药材中外现及其绿原酸含量相差悬殊,绿原酸的含量从高到低依次为烘烤法>蒸制干燥法>熏硫干燥法>炒制干燥法>生晒法>晾干法.结论 烘烤法加工的药材外现质量优,绿原酸含量高,应广泛推广和应用.
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正交试验优选山银花的微波灭菌工艺研究
目的 采用正交试验优选山银花的微波灭菌工艺.方法 以灭菌率及绿原酸的含量为指标,采用L9(34)正交试验对灭菌时间、灭菌功率、药材铺层厚度进行考察,并考察佳微波灭菌工艺对绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷含量的影响.结果 筛选出佳微波灭菌工艺参数:灭菌时间9 min、灭菌功率8 kW、药材铺层厚度3 cm.其绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷含量略有下降.结论 优选的微波灭菌工艺灭菌效果好,有效成分损失少,操作简便,适合大生产.
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山银花黄酮类提取物对人肝L-02细胞甘油三酯蓄积及SREBP-1 c表达的影响
目的：观察山银花黄酮类提取物对人肝L-02细胞甘油三酯蓄积的影响,并初步探讨SREBP-1c蛋白及基因表达在其中的作用。方法油红O染色初步观察山银花黄酮类提取物对脂变人肝L-02细胞中脂滴形成的影响。然后以脂变人肝L-02细胞为模型,不同浓度(0、5、10、20 mg/L)山银花黄酮类提取物作用于细胞24 h以及10 mg/L山银花黄酮类提取物作用于细胞不同时间(0、12、24、48、72 h),生化试剂盒测定细胞内甘油三酯(TG)的含量,Western印迹法检测细胞内SREBP-1c蛋白表达变化,实时荧光定量PCR检测细胞内SREBP-1c mRNA表达变化。结果山银花黄酮类提取物显著降低人肝L-02细胞中脂滴含量,细胞内TG水平下降,SREBP-1c蛋白及基因表达下调,且呈现一定的剂量和时间依赖性。结论山银花中黄酮类提取物能引起人肝L-02细胞TG含量下降,且这种作用与SREBP-1c蛋白及基因表达下调有一定关系。
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山银花研究进展
本文就山银花的种质货源、化学成分、药理作用及质量控制研究的新进展进行综述,为进一步开发利用山银花提供依据和参考.
