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马兜铃酸Ⅰ-DNA加合物合成及电喷雾质谱法检测
目的 建立体外合成及检测马兜铃酸Ⅰ(aristolochic acidⅠ,AAⅠ)-DNA加合物的方法.方法 分别采用酶活化法和化学活化法活化AAⅠ后与脱氧腺苷酸反应以合成AAⅠ-DNA加合物,优化各种反应条件,使用液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)法对合成的AAⅠ-DNA加合物进行结构鉴定.结果 两种方法均可制得AAⅠ-DNA加合物,质谱负离子采集模式下测得其准分子离子峰m/z621,电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)谱图提供了丰富的结构信息.结论 AAⅠ活化后能与腺嘌呤形成AAⅠ-DNA加合物,LC/MS/MS技术能够快速方便准确地检测AAⅠ-DNA加合物.
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腹足纲Helix pomatia βC-血清蛋白的功能单位d,e和f中一个半胱氨酸-组氨酸之间硫醚桥键的鉴定
对腹足纲软体动物罗曼蜗牛Helix pomatia的氧运输蛋白(βC-血清蛋白)的功能单位d,e和f中的一个半胱氨酸-组氨酸之间的硫醚桥键进行了研究.以该βC-血清蛋白为载体,通过限制性胰蛋白酶水解,产生片段a-c,ef,以及功能单位d,g,和h.以片段ef降解后的产物为研究对象,通过亲合色谱的分离纯化,得到功能单位e和f.通过对羧甲基化功能单位d的胰蛋白酶和链霉蛋白酶水解,得到一个含有硫醚桥键的4肽.同样在吡啶乙基化功能单位e和f的胰蛋白酶水解产物中也分离得到一个含有相同硫醚桥键的小肽.因此一个半胱氨酸-组氨酸之间硫醚桥键的存在似乎是腹足纲软体动物罗曼蜗牛Helix pomatia氧运输蛋白(βC-血清蛋白)功能单位的一个共有的特征.
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电喷雾质谱(ESI-MS)法测定多组分抗菌素中的成分
为测定乙酰螺旋霉素、庆大霉素、制霉素、麦白霉素、多粘菌素E和B等多组分抗生素中的有效成分及杂质,本文采用了电喷雾质谱技术(ESI-MS).测定结果表明ESI-MS法不需标准品即可对上述混合物中除同分异构体外的各组分进行定性和半定量分析.方法准确、快速、简便.