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UPLC法同时测定连花清瘟胶囊中5种活性成分的含量
目的:建立同时测定连花清瘟胶囊中绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4--咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.方法:采用超高效液相色谱法.色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEHC18柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,柱温为40℃,检测波长为237nm,进样量为5μl.结果:绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸检测质量浓度分别在0.035～0.7、0.011～0.21、0.042～0.83、0.031～0.61、0.009～0.18 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 7、0.999 9、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.06％;平均加样回收率分别为97.2％、98.2％、98.1％、97.5％、96.5％,RSD分别为1.62％、2.26％、2.22％、2.05％、1.29％(n=6).结论:该方法简单、快速、准确,可用于快速评价连花清瘟胶囊的质量.
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四季抗病毒合剂制备中3个有机酸转移率的研究
目的 建立测定菊花与四季抗病毒合剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸,以及鱼腥草中绿原酸含量的方法,并探讨其在菊花与鱼腥草药材至四季抗病毒合剂制剂间的转移率.方法 采用超快速液相色谱(UFLC)法;选取3批菊花与鱼腥草药材,每批对应5批制剂.结果 3批菊花药材中,绿原酸含量分别为2. 110 21,2. 131 03,2. 191 12 mg/g,1,3-二咖啡酰奎宁酸含量分别为1. 414 22,1. 203 72,1. 312 66 mg/g,3,5-二咖啡酰奎宁酸含量分别为7. 210 98,7. 310 54,7. 284 53 mg/g.3批鱼腥草药材中,绿原酸的含量分别为0. 721 11,0. 754 31,0. 760 53 mg/g.每批菊花与鱼腥草药材对应5批制剂中,绿原酸的平均含量分别为0. 249 62, 0. 254 07,0. 261 73 g/L,RSD分别为0. 70%,1. 47%,1. 60%;1,3-二咖啡酰奎宁酸的平均含量分别为0. 120 61,0. 105 20,0. 112 46 g/L, RSD 分别为 0. 39%,1. 46%,0. 20%;3,5-二咖啡酰奎宁酸的的平均含量分别为 0. 168 49,0. 169 41,0. 173 32 g/L,RSD 分别为0. 78%,0. 66%,2. 16%;15批制剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸在药材至四季抗病毒合剂制剂间的转移率分别为73. 58%,71. 76%,19. 54%,RSD分别为1. 26%,1. 38%,1. 73%.结论 该含量测定方法简便、准确、重复性好,可作为药材与四季抗病毒合剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸的定量方法.绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸的转移率高,表明制剂制备工艺有利于该有效成分的溶出,为制剂疗效提供了理论依据.
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3,5-二咖啡酰奎宁酸体外透血脑屏障能力及抗大鼠脑缺血再灌注损伤作用研究
目的:研究灯盏细辛活性成分3,5-二咖啡酰奎宁酸的体外透血脑屏障(BBB)能力及其对大鼠脑缺血再灌注损伤的影响.方法:采用体外血脑屏障模型结合HPLC技术评价3,5-二咖啡酰奎宁酸的透血脑屏障能力.预给药3天后,采用线栓法阻塞大脑中动脉(MCA)致大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤模型,继续给药2天后,对各组大鼠进行神经功能缺失评分,并测定大鼠的脑梗死比率及其血清中丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、一氧化氮合酶(NOS)含量.结果:3,5-二咖啡酰奎宁酸0.2 mg/ml对血脑屏障的透过率可迭79％;与模型对照组比较,该药18.25mg/kg、9.13 mg/kg均能不同程度提高SOD、GSH-Px、NOS的活性,降低MDA活性及大鼠脑梗死比率与其神经行为学评分水平.结论:3,5-二咖啡酰奎宁酸能很好的透过血脑屏障,可通过降低大鼠脑梗死比率,增加脑缺血再灌注损伤大鼠血清SOD、GSH-Px、NOS活性,降低MDA含量,并改善其神经行为学体征,产生脑缺血保护作用.
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炒制对苍耳子中6种主要成分含量的影响
目的 研究炒制对苍耳子中6种主要成分含量的影响.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm.结果 苍耳子炒制后新绿原酸和隐绿原酸的含量明显升高;绿原酸、1,5-和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量明显下降.结论 酚酸类成分不稳定,苍耳子应炒至黄褐色为宜.
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炒制对苍耳子中6种主要成分含量的影响
目的 研究炒制对苍耳子中6种主要成分含量的影响.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm.结果 苍耳子炒制后新绿原酸和隐绿原酸的含量明显升高;绿原酸、1,5-和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量明显下降.结论 酚酸类成分不稳定,苍耳子应炒至黄褐色为宜.
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HPLC测定楤木花中的3,5-二咖啡酰奎宁酸
目的 建立测定楤木花中3,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Dikma Kromasil C18柱(250 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(23:77),检测波长为328nm.结果 3,5-二咖啡酰奎宁酸0.404～4.040μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.74%,RSD=0.62%(n=9).结论 所用方法简便、快速、准确,可作为测定楤木花中3,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.
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滨蒿提取物中3种二咖啡酰奎宁酸的含量测定
目的 建立滨蒿提取物中3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定,色谱条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.036 mol·L-1磷酸二元梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃,检测波长:327 nm.结果 3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在0.010 3~0.309,0.009 7~0.291和0.010 5~0.315 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);加样回收率分别为99.23%,101.30%和100.63%;RSD值分别为1.59%,0.83%和1.23% (n=6);样品溶液在32 h内稳定.结论 该方法操作简便,重复性好,可用于滨蒿提取物的质量控制.
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滨蒿提取物中3种二咖啡酰奎宁酸的含量测定
目的 建立滨蒿提取物中3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定,色谱条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.036 mol·L-1磷酸二元梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃,检测波长:327 nm.结果 3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在0.010 3~0.309,0.009 7~0.291和0.010 5~0.315 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);加样回收率分别为99.23%,101.30%和100.63%;RSD值分别为1.59%,0.83%和1.23% (n=6);样品溶液在32 h内稳定.结论 该方法操作简便,重复性好,可用于滨蒿提取物的质量控制.
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UFLC法测定四季抗病毒合剂中4种成分的质量浓度
目的：测定四季抗病毒合剂中绿原酸、1，3‐二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3，5‐二咖啡酰奎宁酸的质量浓度。方法采用超快速液相色谱（UFLC）法。色谱条件：色谱柱为Kromasil C18色谱柱（250 mm ×4．6 mm ，5μm）；流动相为乙腈‐3．0 g · L －1磷酸溶液梯度洗脱；流速为0．8 mL · min－1；检测波长为348 nm ；柱温为35℃。结果绿原酸、1，3‐二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3，5‐二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为24．00～960．00，22．00～880．00，3．00～120．00和24．00～960．00μg · m L －1，相关系数分别为0.9993，0.9992，0.9996和0.9993；平均回收率分别为98.62％（RSD＝1.16％），98.90％（RSD＝1.67％），98.37％（RSD＝0.95％）和98.35％（RSD＝0.91％）；12批制剂中绿原酸、1，3‐二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3，5‐二咖啡酰奎宁酸的平均质量浓度分别为142．91，191．39，16．89和140．20μg · mL －1，RSD值分别为0．97％，1．05％，1．16％和1．20％。结论文章测定的4种成分及建立的方法，可用于四季抗病毒合剂的质量评价。
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HPLC法同时测定炒牛蒡子饮片中7个活性成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定炒牛蒡子饮片中绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元7个主要活性成分的含量.方法:采用YMC-Pack-ODS-A C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0～20 min,5％B→15％B;20～75 min,15％B→35％B;75～90 min,35％B→50％B),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为286 nm,柱温为35℃.结果:绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元质量浓度分别在12.55～200.80、17.84～89.20、2.44～122.00、10.26～513.00、5.48～274.00、44.63～1 428.00、12.83～205.20 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3～1.000),平均加样回收率(n=6)均在94.3％～100.8％范围内,RSD均小于3.0％.样品中7个成分的含量测定结果分别为1.99～6.21、1.16～1.75、1.35～2.18、1.14～2.96、1.77～4.98、34.81～74.26、2.38～9.19mg·g-1.结论:该方法可以用于炒牛蒡子饮片中7个主要活性成分的含量测定.
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HPLC法同时测定炒牛蒡子饮片中7个活性成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定炒牛蒡子饮片中绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元7个主要活性成分的含量.方法:采用YMC-Pack-ODS-A C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0～20 min,5％B→15％B;20～75 min,15％B→35％B;75～90 min,35％B→50％B),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为286 nm,柱温为35℃.结果:绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元质量浓度分别在12.55～200.80、17.84～89.20、2.44～122.00、10.26～513.00、5.48～274.00、44.63～1 428.00、12.83～205.20 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3～1.000),平均加样回收率(n=6)均在94.3％～100.8％范围内,RSD均小于3.0％.样品中7个成分的含量测定结果分别为1.99～6.21、1.16～1.75、1.35～2.18、1.14～2.96、1.77～4.98、34.81～74.26、2.38～9.19mg·g-1.结论:该方法可以用于炒牛蒡子饮片中7个主要活性成分的含量测定.
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基于植物代谢组学的栽培型与野生型野菊花的化学成分比较及定量分析
目的:研究栽培型与野生型野菊花药材之间的化学成分差异.方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,结合化学计量学,对栽培型和野生型野菊花药材的整体化学组成进行比较,并采用超高效液相对其中的主要差异成分进行定量分析.结果:主成分分析结果显示,栽培与野生型野菊花在t[1]主成分方向区分明显,表明两者的化学组成存在显著差异.随后采用正交偏小二乘法判别分析(OPLS-DA)方法筛选和鉴定两者的差异成分,结果显示,香叶木素-7-0-芸香苷、刺槐素-7-0-(6”-0-α-L-鼠李吡喃糖-β-槐糖苷)、木犀草素、蒙花苷、5-羟基-4'-甲氧基-黄酮-7-0-α-L-吡喃鼠李糖(1÷6)[2-0-乙酰-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)]-β-D吡喃葡萄糖苷、芹菜素、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和刺槐素含量在两者间存在显著性差异,可以作为区分栽培型和野生型野菊花的特征性成分.结论:植物代谢组学技术能快速筛选特征性化学成分,为野菊花的质量评价提供有效手段.
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HPLC同时测定苍耳子中6个化学成分的含量
目的:用HPLC同时测定苍耳子中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸6个化学成分的含量.方法:采用Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温35℃.结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸色谱峰分离良好.进样量分别在0.012 ～1.2、0.028～2.8、0.012 ～1.2、0.014 ～1.4、0.024～2.4、0.011 ～1.1 μg范围内线性关系良好.平均回收率(n=6)分别为102.3％、96.4％、99.1％、103.1％、103.0％、103.4％,RSD分别为1.8％、1.1％、1.8％、1.5％、2.0％、1.9％.结论:建立的苍耳子HPLC含量测定方法可用于苍耳子的质量控制.
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HPLC同时测定苍耳子中6个化学成分的含量
目的:用HPLC同时测定苍耳子中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸6个化学成分的含量.方法:采用Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温35℃.结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸色谱峰分离良好.进样量分别在0.012 ～1.2、0.028～2.8、0.012 ～1.2、0.014 ～1.4、0.024～2.4、0.011 ～1.1 μg范围内线性关系良好.平均回收率(n=6)分别为102.3％、96.4％、99.1％、103.1％、103.0％、103.4％,RSD分别为1.8％、1.1％、1.8％、1.5％、2.0％、1.9％.结论:建立的苍耳子HPLC含量测定方法可用于苍耳子的质量控制.
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HPLC-DAD法同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分
目的:建立同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃.结果:80min内7个待测组分分离度良好,在各自的检测范围内与峰面积呈良好的线性,其相关系数均大于0.9998,加样回收率为96.1％ ～ 103.9％.应用所建立的方法同时测定了清开灵注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸共7个成分的含量,并对5个不同批次的注射液进行了含量测定,其结果有一定的差异.结论:本法可为清开灵注射液中酚酸类成分的质量控制提供参考.
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HPLC-DAD法同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分
目的:建立同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃.结果:80min内7个待测组分分离度良好,在各自的检测范围内与峰面积呈良好的线性,其相关系数均大于0.9998,加样回收率为96.1％ ～ 103.9％.应用所建立的方法同时测定了清开灵注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸共7个成分的含量,并对5个不同批次的注射液进行了含量测定,其结果有一定的差异.结论:本法可为清开灵注射液中酚酸类成分的质量控制提供参考.
