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HPLC测定龙血竭提取物中龙血素A,B和7,4'-二羟基黄酮的含量
目的:建立龙血竭提取物中龙血素A,B和7,4'-二羟基黄酮的含量测定方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱流动相乙腈-1％冰醋酸梯度洗脱,体积流量1 mL· min-1,柱温40℃,进样量10μL,检测波长龙血素A,B为278 nm,7,4'-二羟基黄酮为330 nm.结果:龙血素A,B和7,4'-二羟基黄酮分别在10.05 ～60.36 μg,10.08 ～60.48 μg,3.26 ～19.56 μg呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为108.6％( RSD 0.99％),109.6％( RSD 1.03％),102.7％(RSD 1.24％).结论:方法简便易行,结果准确,可用于龙血竭提取物的质量控制.
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HPLC 测定壮药剑叶龙血树中白藜芦醇和7,4'-二羟基黄酮的含量
目的 建立一种同步测定剑叶龙血树中白藜芦醇和7,4'-二羟基黄酮含量的方法.方法 以C18反相键合硅胶为填料,甲醇-乙腈-0.2%磷酸(30:7:63)为流动相,检测波长为306 nm,柱温35 ℃.结果 白藜芦醇和7,4'-二羟基黄酮分别在0.185 0～1.850 μg(r ＝0.999 9)和0.158 2～1.582 0 μg(r ＝0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.02%、99.09%,RSD 分别为2.57%、2.24%.结论 本方法简便、灵敏、准确度高,可用于建立剑叶龙血树质量控制标准.
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HPLC同时测定龙血竭及其提取物中5个有效成分的含量
目的 观察HPLC 同时测定龙血竭及其提取物中龙血素A,龙血素B,7,4'-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇的含量的效果,探讨其优势,为研究提供科学依据.方法 采用Kromasil 100-5 C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm) 色谱柱; 流动相乙腈-1%冰醋酸;流速1.2 mL/min;柱温40 ℃;检测波长龙血素A 和龙血素B 为270 nm,7,4'-二羟基黄酮、紫檀茋和白藜芦醇为300 nm.结果 5 个有效成分在35 min 内均形成了基线分离,线性关系良好(r≥0.999 7).龙血竭中龙血素A,龙血素B,7,4'-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇的平均回收率分别为101.9%,95.81%,96.29%,101.7%,102.7%,RSD分别为0.21%,1.4%,0.39%,0.57%,0.33%; 龙血竭提取物中龙血素A,龙血素B,7,4'-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇的平均回收率分别为101.2%,97.23%,96.09%,101.0%,102.3%,RSD 分别为1.5%,0.91%,1.3%,1.4%,1.3%.结论 采用HPLC 同时测定法效率高、操作简便、准确率高,重复性和稳定性良好,大大提高了龙血竭及其提取物的研究效率,对其学科发展有重要意义.
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一测多评法测定龙血竭中5种有效成分
目的 建立龙血竭中5种有效成分的一测多评法,探讨一测多评法在龙血竭质量控制中的应用.方法 采用高效液相色谱法,使用Fortis Xi C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-1.0％冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～10 min,25％～30％A;10～60 min,30％～50％A,体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm;柱温30℃;进样量10 μL.以紫檀芪为内参,分别建立7,4'-二羟基黄酮、白藜芦醇、龙血素A和龙血素B相对于紫檀芪的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定5种成分的量,并比较二者结果的相对误差.结果 7,4'-二羟基黄酮质量浓度在10.23～102.27 μg/mL、白藜芦醇质量浓度在11.01～110.14μg/mL、龙血素A质量浓度在9.47～94.72 μg/mL、龙血素B质量浓度在11.59～115.90μg/mL、紫檀芪质量浓度在24.35～243.52 μg/mL线性关系良好;4种化学成分相对于紫檀芪的相对校正因子分别为0.626、1.064、1.154、0.837;且在不同实验条件下耐用性良好(RSD＜3.0％);一测多评法的计算结果与外标法测得结果无显著差异.结论 建立的一测多评法可作为龙血竭中5种有效成分的测定方法,一测多评法为龙血竭质量控制提供了新的模式与方法.
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基于指纹图谱分析和多成分同时定量的龙血通络胶囊质量评价研究
目的 建立龙血通络胶囊指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价龙血通络胶囊提供依据.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长为280、325 nm.测定10批次龙血通络胶囊,建立指纹图谱,同时采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认及对部分特征峰进行定量分析.结果 得到分离度、重复性均较好的龙血通络胶囊指纹图谱,标示出18个共有峰,相似度在0.92以上;采用LC-Q-TOF/MS方法指认了16个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为白藜芦醇、7,4'-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B、紫檀茋、2,6-二甲氧基-4,4'-二羟基二氢查耳酮和2-甲氧基-4,4'-二羟基二氢查耳酮,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在98.47％～101.93％(RSD均小于2.27％).结论 同时对龙血通络胶囊指纹图谱和7个指标成分进行分析,方法快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一.
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反相二维色谱制备甘草中黄酮类化合物
目的 构建甘草黄酮类化合物系统性分离制备方法.方法 采用特异性吸附材料富集甘草中的黄酮类化合物,以自主研发的制备色谱工厂系统,采用色谱分离专家系统软件优化分离制备条件,通过上样量和富集次数等参数的考察,建立了基于分离富集模式的反相二维色谱制备甘草黄酮有效部位及单体化合物的方法.结果 建立了以C18为分离、富集填料,甲醇-水、乙腈-水为一维、二维分离流动相,水为富集稀释液,梯度洗脱体积流量和稀释富集液的体积流量均为21 mL/min,上样量300 mg,富集次数3次的二维色谱分离制备甘草黄酮的方法,其分离过程具有良好的重复性.应用该方法分离制备,可重复获得16个甘草黄酮部位和甘草苷、甘草素、芒柄花黄素、刺甘草查耳酮、7,4'二羟基黄酮、4'-O-[β-D-apio-D-furanosyl-(1 →2)-β-D-glucopyranosyl] liquiritigenin、异甘草素、甘草酚、甘草香豆素共9个单体化合物.结论 建立的甘草黄酮的制备方法为甘草资源的综合利用和甘草黄酮活性药物开发奠定了基础.
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DART/Q-TOF-MS快速鉴定龙血竭中5个酚酸类成分
目的:建立一种可以快速鉴定龙血竭中5个酚酸类成分的方法.方法:采用实时直接分析(DART)离子源结合四极杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS),氦气流速为3.1 L·min-1,气体温度为250℃,样品传输速度为0.2 mm·s-1.Agilent 6538 Q-TOF毛细管电压为1 kV,RF电压为250 V,一级质谱扫描质荷比范围m/z 50 ～ 800,二级质谱扫描质荷比范围m/z30～ 500,碰撞能量为25V 结果:通过对照品与样品的一级、二级质谱图对比快速鉴定了样品中5个化学成分,分别为龙血素A、龙血素B、7,4'-二羟基黄酮、白藜芦醇和紫檀芪.结论:本法经过方法学验证,可用于快速分析鉴定龙血竭中的酚酸类成分.
