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HPLC指纹图谱技术在傣药灯台叶资源评价中的应用
目的:建立不同产地灯台叶HPLC指纹图谱,为灯台叶产地鉴别、质量控制和评价提供科学依据,推动傣药现代化发展进程.方法:采用正交试验设计优化灯台叶超声提取方法,建立HPLC指纹图谱.色谱条件:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1％甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,5％B;5～35 min,5％B→42％B;35～40 min,42％B→80％B;40～50 min,80％B→95％B;50～65 min,95％B),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长287 nm,进样量5μL.结合相似度评价及聚类分析对不同产地灯台叶指纹图谱进行比较.结果:正交实验结果表明,70％甲醇水溶液超声50 min,料液比1:10为佳提取条件.建立了灯台叶HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰.海南中和、广西南宁北湖村、海南海口高新区等3个产地样品相似度小于0.8,系统聚类中被逐一分开;海南万宁、广东广州和海南海口海府大道3个产地样品相似度介于0.8～0.9之间;海南文昌、广东东莞、海南乐东、海南琼海、广西南宁六安村、西双版纳勐海、西双版纳勐腊7个产地样品相似度均大于0.9,系统聚类分析能聚为一类.结论:不同产地灯台叶化学组分较相似,但含量差异明显.海南文昌、广东东莞、海南乐东、海南琼海、广西南宁六安村5个产地样品与传统药用产地西双版纳灯台叶样品质量相似,可以作为傣药灯台叶药材来源.
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川木香药材HPLC指纹图谱及含量测定方法研究
目的:采用高效液相色谱法建立川木香药材的指纹图谱,并测定不同来源的12批川木香根茎中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:采用WondaSil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.1％甲酸水溶液(pH 3.2)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长280 nm(指纹图谱建立)、254 nm(含量测定),柱温25℃,进样量10μL.结果:以木香烃内酯为参照峰确立了40个共有峰,建立了川木香药材的HPLC指纹图谱,共有峰面积达到总峰面积90％以上,12批次药材相似度均在0.9以上;各批次药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量分别在26.28～56.21 mg ·g-1和9.40～27.28 mg·g-1之间.结论:该法经方法学验证,可为川木香药材质量分析、评价与控制提供依据.
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不同产地生/醋炙乌药指纹图谱的建立及模式识别研究
目的:采用HPLC法建立不同产地生/醋炙乌药的指纹图谱,并结合相似度计算和化学模式识别方法,评价生/醋炙乌药质量.方法:采用Agilent 5 HC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长235 nm,柱温(25±5)℃,进样量10 μL.采用中药指纹图谱相似度软件对53批生/醋炙乌药进行测定,计算相似度.再将数据导入SIMCA13.0软件并进行主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares discriminate analysis,OPLS-DA).结果:建立了53批生/醋炙乌药HPLC指纹图谱;中药指纹图谱相似度软件评价生/醋炙乌药之间相似度,可得生/醋炙乌药之间相似度均在0.51～0.70,表明生/醋炙乌药差异性较大;PCA可将生/醋炙乌药基本上分为两类;OPLS-DA筛选差异标记物,确定差异贡献大的3个成分为去甲异波尔定、乌药内酯、乌药醚内酯.结论:该方法为生/醋炙乌药质量控制提供了方法依据,同时结合化学模式识别研究有助于乌药炮制前后整体质量控制及质量评价.
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银杏叶片UPLC指纹图谱检测方法的建立及其在质量控制中的应用
目的:建立银杏叶片的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱检测方法,快速评价银杏叶片质量.方法:采用UPLC(R)H-Class超高效液相色谱系统,Acquity UPLC(R)HSST3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.4％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温40℃,进样量1μL.结果:本方法采用UPLC,18 min内完成银杏叶片的指纹图谱分析,主要成分芦丁、槲皮素、山柰素、异鼠李素等色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的相似度均＞0.996,耐用性试验的RSD小于2％;结合相似度评价方法(SE)和聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA),将12个厂家的68批次样品分为2类,可以区分出异常样本.结论:建立的UPLC指纹图谱检测方法高效、快速、准确,专属性强,为其质量控制及评价提供了更加有效的可行方法.
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中药砂仁质量的化学模式识别研究
目的:建立砂仁的化学模式识别方法,用于区分砂仁正品及其伪品,为寻找其代用品提供依据.方法:本文首先通过HPLC法获得64批样品的化学成分信息,建立共有模式并进行相似度计算,采用逐步判别分析方法提取特征峰,运用判别分析和主成分分析方法对砂仁及其伪品进行分类.结果:以提取的6个特征峰为变量,通过判别分析和主成分分析可将砂仁及其伪品进行准确的分类,判别准确率为100％,化学模式识别所得结果与性状鉴别结果一致.结论:本文所建立的模式识别方法能够准确有效地区分砂仁及其伪品,为砂仁的鉴别分类及质量控制提供依据.
