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痛安注射液的化学成分研究(Ⅰ)
目的:研究痛安注射液中的抗炎活性成分.方法:采用LPS诱导的RAW 264.7巨噬细胞炎症模型检测化合物对PGE2抑制活性,综合应用HP-20大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备及半制备HPLC等色谱方法对活性部位进行分离和纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定化合物的结构.结果:痛安注射液中经HP-20大孔吸附树脂,95％乙醇洗脱部位为抗PGE2释放活性部位,从中分离得到17个化合物,分别鉴定为丁香脂素(1)、N-反式阿魏酰酪胺(2)、白屈菜红碱(3)、青藤碱(4)、黄连碱(5)、血根碱(6)、白屈菜碱(7)、木兰花碱(8)、别隐品碱(9)、原阿片碱(10)、杜鹃素(11)、二氢血根碱(12)、Heptadec-(9Z)-enoic acid(13)、绿原酸(14)、隐绿原酸(15)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(16)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(17);通过PGE2抑制活性检测,6个化合物对PGE2具有很好的抑制作用.结论:化合物1-17均为首次从痛安注射液中分离得到,化合物2、5、9、10、11、12对PGE2具有很好的抑制作用.
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痛安注射液青风藤中间体纯化工艺研究＊
目的：为了提高青风藤中间体中青藤碱的转移率，优化了痛安注射液青风藤中间体的纯化工艺。方法：以青藤碱转移率及青风藤中间体指纹图谱稳定性为指标，考察萃取过程中药液不同pH值对青藤碱转移率的影响；以青藤碱转移率为指标，考察酸水溶解过程中不同pH值盐酸酸水液对溶解效果的影响；以青藤碱转移率为指标，分别考察减压抽滤、板框式过滤器、高速管式分离机、平板直联式离心机等四种分离方式对青风藤酸水溶解液分离效果的影响。结果：萃取前青风藤药液pH值为10-11时，青藤碱在萃取过程中转移率高并且制备得到的痛安注射液成品指纹图谱稳定性好；酸溶过程中盐酸酸水溶液pH值范围为2.0-2.5时，青藤碱转移率高，为92.94%；高速管式分离方式对青风藤酸水溶解液分离效果好，青藤碱转移率为93.34%。结论：优化后的生产工艺，可以有效提高目标产物青风藤中间体中青藤碱的转移率，同时成品指纹图谱稳定，操作简单，重复性好。
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LC-MS/MS同时测定痛安注射液中13个成分的含量
利用超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了同时测定痛安注射液(TAI)中丁香脂素、N-反式阿魏酰酪胺、白屈菜红碱、青藤碱、黄连碱、血根碱、白屈菜碱、木兰花碱、别隐品碱、原阿片碱、杜鹃素、次罂粟碱、二氢血根碱共13个有效成分的定性定量检测方法,用于痛安注射液的质量控制.采用Agilent Zorbax SB-Aq C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相A为0.1％甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱(0.01～2 min,5％B;2～8 min,5％～30％B;8～11 min,30％～95％B;11～13 min,95％B;13～13.1 min,95％～5％B;13.1～14 min,5％B),流速0.5 mL·min.-1,柱温25℃;电喷雾离子源(ESI)正离子条件下检测,多反应离子监测(MRM)进行定量.结果所测上述 13个待测成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 0);加样回收率在 95.70％～104.8％,RSD 均小于1.9％,10个批次样品中上述13种成分的质量浓度依次为0.021 2～0.029 0,0.001 7～0.002 3,0.000 9～0.001 3,5.952～6.205 2,0.195 4～0.240 5,0.002 0～0.002 9,0.693～0.798 2,0.069 3～0.078 2,0.089 29～0.102 9,0.386 5～0.420 1,0.014 3～0.015 9,0.755 3～0.842 1,0.008 2～0.011 2 g·L.-1.经方法学验证,该方法简便、快速、准确、重复性好,可以为综合评价痛安注射液的质量提供参考.通过对10个批次的痛安注射液进行分析测定,并根据含量测定结果表明不同批次痛安注射液的质量并无明显差异,从而为痛安注射液的质量控制提供依据.
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痛安注射液配液过程中除杂工艺优化研究
为了有效去除痛安注射液中无效杂质,优化配液过程中除杂工艺的佳参数,该文以痛安注射液为研究对象,以白屈菜碱的质量浓度、青藤碱的质量浓度、固含物减少率、有关物质检查结果等为评价指标,考察冷藏、热处理、碳吸附等工艺对药液中杂质及有关物质的去除情况,优化工艺参数并确定除杂方法的可行性.结果表明,冷藏时间36 h,热处理时间15 min,活性炭用量0.3％,100℃吸附10 min,能够有效的去除痛安注射液中鞣质等杂质,保证成品的质量和安全性.
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痛安注射液HPLC指纹图谱的研究
目的 建立痛安注射液的指纹图谱,更有效地控制该产品的质量.方法 采用HPLC法对痛安注射液指纹图谱进行研究.色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),保护柱:Phenomenex C18(4 mm×3 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L磷酸二氢钾-乙腈,线性梯度洗脱;体积流量:1 mL/min;进样量:10 μL;柱温:30℃;检测波长为230 nm.采用国家药典委员会推荐的中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范软件(版本2004A)进行评价.结果 制剂中选定的共有峰分离良好.结论 该方法为痛安注射液的质量控制提供了较全面的信息,利于产品的质量控制.
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痛安注射液镇痛作用实验研究
目的:通过动物镇痛实验,观察痛安注射液的镇痛作用.方法:采用小鼠醋酸扭体法、电刺激法、大鼠甩尾法动物模型,研究痛安注射液的镇痛作用.结果:痛安注射液明显减少扭体反应次数(P＜0.05,P＜0.01),明显提高小鼠镇痛百分率(P＜0.05,P＜0.01),明显延长大鼠甩尾时间(P＜0.05,P＜0.01).结论:痛安注射液在各实验中均表现有不同程度的镇痛作用并呈剂量依赖关系.
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HPLC同时测定痛安注射液中青藤碱和白屈菜碱含量
目的:测定痛安注射液(青风藤,白屈菜等)中青藤碱和白屈菜碱的含量.方法:采用HPLC法,以甲醇-0.1%三乙胺为流动相,线性梯度洗脱,检测波长:280 nm.结果:青藤碱在162μg～1 620 μg范围内呈良好的线性关系,白屈菜碱在35μg～350 μg范围内呈良好的线性关系.青藤碱的平均回收率为99.56%,RSD为0.41%(n=5).白屈菜碱的平均回收率为99.46%,RSD为0.62%(n=5).结论:本试验方法简便,重现性好,专属性强,可用于痛安注射液的质量控制.
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UPLC-QTOF-MS/MS对痛安注射液指纹图谱中生物碱类化学成分的研究
目的：采用液相与四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）对指纹图谱中色谱峰进行研究，对痛安注射液中的生物碱类化学成分进行定性鉴别。方法：采用Agilent SB-C18 RRHD（3 mm×100 mm，1.8μm）色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱，流速0.4 mL·min-1，柱温为25℃，进样量为2μL。检测质谱采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱，正离子模式下采集数据，一级质谱质荷比扫描范围m/z 100～1500，二级质谱质荷比扫描范围m/z 30～500。结果：痛安注射液的指纹图谱色谱峰中共鉴别出12个成分。结论：本方法快速、准确地鉴定了痛安注射液的指纹图谱中的主要成分，为痛安注射液质量标准的完善提供依据。
关键词： 痛安注射液 UPLC-Q-TOF MS/MS 指纹图谱 化学成分
