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毛细管电泳同时测定苍耳类药材中7种酚酸类成分的含量
目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)同时测定苍耳类药材中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异绿原酸A、异绿原酸C、新绿原酸和1,3-O-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.方法 以50 mmol· L-1硼砂-水(pH 9.54)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,运行电压为25 kV,检测波长为326 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为25 kPa×5 s.结果 7种酚酸的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞0.999 4);加样回收率为99.85％～102.70％.用此法测定了苍耳类药材中7种酚酸的含量,得到满意结果.结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于苍耳类药材内在质量的评价和控制.
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高效毛细管电泳法测定两种不同颜色拳参饮片中没食子酸含量
目的 建立毛细管电泳测定拳参中没食子酸的方法.检测紫红色和棕红色两种商品拳参饮片中没食子酸的含量是否有差异.方法 采用高效毛细管电泳法,缓冲液为pH9.0的20 mmol·L-1硼砂缓冲溶液;运行电压为20 kV;检测波长为290 nm;进样压力5 kPa,进样时间10 s;运行温度为室温.结果 整个分析过程在6 min内完成.湖北、山东、河北3个产地7个批次的拳参饮片中,紫红色拳参饮片没食子酸的含量:湖北2.70％,山东12.08％、7.79％,河北2.01％、5.78％、6.97％、4.22％;棕红色拳参饮片中没食子酸的含量:湖北1.35％,山东1.81％、2.94％,河北1.87％、3.42％、0.44％、1.52％.结论 该方法简单,经济,快速,可以为拳参质量控制提供依据.同时,紫红色拳参饮片中没食子酸的含量高于棕红色饮片.
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高效毛细管电泳测定甘草饮片中6种指标成分的含量
目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)同时测定甘草饮片中甘草次酸、异甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸和异甘草素含量的方法.方法 40 mmol·L-1硼砂-10 mmol·L-1磷酸二氢钠-10％甲醇(pH 8.6)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20kV,检测波长为254nm,毛细管温度为20℃,压力进样为5 kPa×6 s.结果 6种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r ＞0.995 0)；加样回收率为95.00％～100.90％；用此法测定了甘草饮片中6种指标成分的含量,结果满意.结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于甘草饮片内在质量的评价和控制.
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高效毛细管电泳法同时测定丹参饮片中5种酚酸类成分
目的 建立高效毛细管电泳法同时测定丹参饮片中迷迭香酸、原儿茶醛、丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A含量的方法,同时考察丹参药材适宜干燥温度.方法 10 mmol·L-1硼酸-12 mmol·L-1磷酸二氢钠-10 mmol·L-1 SDS为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为18 kV,检测波长为206 nm,毛细管温度为20℃,压力进样:5 kPa×6 s.结果 5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞0.999 0)；干燥温度以100℃为宜.结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于丹参饮片的质量评价和控制.
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毛细管电泳测定乌头类药材中6种生物碱的含量
目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)同时测定乌头类药材中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱含量的方法.方法 以40 mmol·L-1乙酸钠-60 mmol·L-1乙酸铵-80 mmol·L-1 tris试剂-25％甲醇(pH 8.3)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为16 kV,检测波长为235 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa×6 s.结果 6种生物碱的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞0.999 7);加样回收率为95.25％ ～ 103.91％.用此法测定了乌头类药材中6种生物碱的含量,得到满意结果.结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于乌头类药材内在质量的评价和控制.
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高效毛细管电泳测定杜仲中桃叶珊瑚苷等5种指标成分的含量
目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)同时测定杜仲中桃叶珊瑚苷、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、哈巴苷和绿原酸含量的方法.方法 以60 mmol·L-1硼砂-20 mmol·L-1磷酸二氢钠-10％甲醇(pH 10.0)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa×6 s.结果 5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞0.9973)；加样回收率为96.63％ ～ 103.73％,结果满意.结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于杜仲药材或饮片的质量评价和控制.
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HPCE测定治疗哮喘中药中非法添加的氨茶碱药物成分
目的 建立治疗哮喘中药中可能非法添加化学药物成分氨茶碱的HPCE检测方法.方法 以100 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(磷酸调节pH 7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(50μm×48cm,有效长度40cm)为分离通道,检测波长270nm,压力进样(5kPa×10s),内标法测定含量.结果 2种治疗哮喘中药中检测到化学药物成分氨茶碱;氨茶碱在10～250mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996),样品加样回收率为98.05%,RSD为1.32%.结论 方法简便快捷,准确可靠,可作为治疗哮喘中药中非法掺入化学药物成分氨茶碱的有效检验方法.
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高效毛细管电泳法测定宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺的含量
目的 采用高效毛细管电泳法,建立宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺含量测定方法.方法 未涂层毛细管柱(50 cm×75μm,有效长度为40 cm),以50 mmol·L-1硼砂溶液(pH 9.0,磷酸调节)为运行缓冲液,运行电压为20 kV,拄温25℃,检测波长214 nm.结果 在进样量0.25～15 μg· mL-1内线性关系良好,相关系数r =0.999 8(n=7).N-反式阿魏酸酪酰胺的平均回收率为101.8％,RSD为2.06％.结论 该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据.
关键词： 宁夏枸杞 N-反式阿魏酸酪酰胺 高效毛细管电泳法 含量测定 -
高效毛细管电泳法测定人血清中美罗培南浓度
目的建立测定人血清中美罗培南浓度的高效毛细管电泳方法.方法血清样品用乙腈沉淀蛋白.以头孢哌酮为内标,运行缓冲液为66 mmol*L-1磷酸盐缓冲液(pH＝5.8);正极压力进样,进样压力5kPa×10s;分离电压30 kV,柱温25℃,检测波长297 nm.结果美罗培南及内标与血清中其他内源性杂质完全分离,在5～200 mg*L-1范围内美罗培南/内标的峰面积比与浓度呈良好的线性关系;方法回收率98.45%～101.42%;日内和日间测定RSD分别小于8%和14%;低检测浓度为4 mg*L-1.结论本方法简便、快速、准确,适用于临床药动学研究及血药浓度监测.
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赤芍与白芍的化学成分含量比较研究
目的通过对不同产地赤芍和白芍主要化学成分的含量测定及比较,进一步完善芍药野生品与栽培品药材的质量控制标准.方法采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束电动色谱(MEKC)分离模式,测定了16个产地20个赤、白芍样品中的4个有代表性的活性成分:芍药苷、苯甲酸、D-儿茶素和没食子酸,并比较各成分之间的比例关系.结果①野生芍药根(赤芍)中芍药苷含量大于6%,D-儿茶素含量高于0.05%.未加工的栽培芍药根中芍药苷含量小于6%,未检测到D-儿茶素.在同样条件下,加工后的栽培芍药根(白芍)中芍药苷含量下降了37%～56%,仍未检测到D-儿茶素,苯甲酸的变化大,下降达83%～92%.②内蒙古多伦赤芍与大、小兴安岭所产赤芍在化学成分的种类和含量上存在差异.③不同产地、特别是道地与非道地的白芍药材之间,化学成分的比例有所不同.结论运用HPCE技术,可以快速准确地对野生与栽培芍药根的活性成分差异进行定量分析.从而为区别同为芍药来源的赤芍和白芍的临床应用提供实验依据.
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苦参总碱注射液的药动学的研究
目的建立了兔血浆中苦参类生物碱的毛细管电泳分离测定法.方法在血浆中加入内标西咪替丁后,用甲醇进行蛋白沉淀,高速离心后,直接进样测定.运行缓冲液为0.2 mol*L-1 Tris-40 m mol*L-1磷酸二氢钠溶液-20%异丙醇,用磷酸调pH至5.5,检测波长为205 nm.结果本测定方法的提取回率为94.64%～98.78%,对血浆中氧化槐果碱的低检测浓度为0.2 μg*L-1,氧化苦参碱的低检测浓度为1.0 μg*L-1,氧化槐果碱和氧化苦参碱的线性范围分别为0.41～72.5 μg*L-1和1.95～268.5 μg*L-1,相关系数分别为0.9992 和0.9994.兔静注100 mg*kg-1苦参总碱注射液后,用本法测定了兔血浆中氧化槐果碱和氧化苦参碱的浓度经时变化过程,并对其药动学参数进行估算.结论用本法同时测定兔血浆中的氧化槐果碱和氧化苦参碱,结果满意,氧化槐果碱和氧化苦参碱在体内符合开放式二室模型.
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高效毛细管电泳法测定一洗舒外用颗粒中咖啡酸的含量
建立以高效毛细管电泳法测定一洗舒外用颗粒中咖啡酸的含量.采用石英毛细管柱;运行缓冲液为20mmol·L-1的硼砂溶液(pH=9.18);分离电压12kV;真空进样时间为5s;温度为25℃,紫外检测波长313nm.结果显示,咖啡酸在20～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r= 0.9992;.咖啡酸的平均回收率均大于95%;RSD均小于3%(n=3).本方法操作简便、快捷、结果准确.
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高效毛细管电泳法测定头孢拉定胶囊的含量
高效毛细管电泳法测定头孢拉定胶囊的含量.采用AccusepTM石英毛细管柱;运行缓冲液25mmol·L-1硼砂(pH 9.2),高压进样5s,分离电压20kv,温度为25℃,检测波长为254nm,地塞米松磷酸钠为内标.头孢拉定在4～20μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.25%(n=5,RSD=2.23%).本法简单、快捷、灵敏.
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国际上常见受控麻醉药品和精神药品分析检测
本项目采用放射免疫法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法及气相--质谱联用法建立了国际上常见受控麻醉药品和精神药品的分析检测方法,对国内常见的滥用物质海洛因、甲基苯丙胺等进行了重点研究.现可对阿片类、可卡因类、大麻类、苯丙胺类、巴比妥类、安定类等国际上常见受控麻醉药品和精神药品进行准确定性和定量分析检测.根据宁波市医学文献检索中心的相关查新咨询报告,认为:在一个实验室完整地建立一系列检测国际上常见受控麻醉药品和精神药品的方法,特别是高效毛细管电泳法检测尿液中吗啡、苯丙胺含量方法,用于海洛因、苯丙胺依赖的诊断、脱毒疗效评价及气相--质谱联用法检测收缴的滥用物质在国内处于先进水平.
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高效毛细管电泳法测定紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的含量
目的 建立紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用高效毛细管电泳法,用熔融石英毛细管柱64.5 cm×50 μm,有效长度56 cm;0.02 mol/L磷酸缓冲溶液pH7.0-甲醇(82∶ 18),分离电压为20 kV,毛细管柱温25℃,UV检测波长254 nm.结果 盐酸小檗碱进样浓度16.8～84 μg/ml内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为98.25%,RSD为1.01%.结论 该方法灵敏、快速、准确,结果可靠,可用于紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的含量测定.
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高效毛细管电泳法测定小白蒿不同加工品中5种黄酮类成分
目的 建立高效毛细管电泳(HPCE)法同时测定蒙药小白蒿不同加工品中5种黄酮类成分的方法.方法 小白蒿经不同加工工艺处理后,用HPCE法分别测定其中5种黄酮类成分,并对其进行比较.结果 回归方程分别为5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮Y=0.114 3X+0.032 7,r=0.999 8;5,3'-二羟基-6,7,4'-三甲氧基黄酮Y=0.100 9X+0.048 5,r=0.999 6;槲皮素Y=0.055 5 X+0.026 8,r=0.999 6;5,7,3'-三羟基.6,4'-二甲氧基黄酮Y=0.113 2X-0.016 1,r=0.999 3;木犀草素Y=0.097 9X-0.029 5,r=0.999 4.5种黄酮类成分分别在1.00～40.00、10.00～200.00、5.00～100.00、1.00～40.00、1.00～40.00μg/mL线性关系良好.平均回收率分别为98.44%、97.75%、97.73%、97.98%、98.07%;RSD分别为1.60%、1.03%、1.57%、0.94%、1.20%.结论 不同加工工艺对小白蒿中5种黄酮类成分有一定影响:以5种黄酮类成分为分析指标,小白蒿佳加工工艺为60℃加热干燥.
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高效毛细管电泳法用于不同居群大青叶药材的鉴别
以高效毛细管电泳法对不同居群大青叶药材的理化特征差异进行研究,结果表明异地栽培的不同居群大青叶药材酸性提取部位的化学成分及含量有显著差别,依据电泳图谱中特征峰的迁移时间和峰面积,能有效地鉴别不同居群大青叶药材.
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高效毛细管电泳法在中药化学成分分析中的应用
综述了高效毛细管电泳法用于中药生药和复方化学成分的分析应用近况,并指出该法的优缺点及发展方向.
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高效毛细管电泳法测定复方氯霉素洗剂中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量
目的:建立同时测定复方氯霉素洗剂中醋酸曲安奈德和氯霉素的方法.方法:采用高效毛细管电泳法,以100 mmol/L硼砂溶液(用稀磷酸溶液调节至pH 7.0)为运行缓冲液.运行缓冲液的溶媒为水-甲醇(7∶3).稀释样品的缓冲液为0.5% 硼砂的醇(7∶3)溶液.分离电压为23 kV;检测波长为254 nm;工作温度为25℃;高气压进样4秒.测定氯霉素时以头孢拉定作为内标物,测定醋酸曲安奈德时以已知含量的氯霉素作为内标物.未涂渍毛细管:47 cm×75 μm i.d.,有效长度为40 cm.结果:平均回收率:醋酸曲安奈德为99.4%,RSD 1.2%(n=6);氯霉素为99.7%,RSD 1.5%(n=6).结论:本法分离效率高,结果比较准确,与高效液相色谱法相比结果无显著性差异.为同时测定醋酸曲安奈德和氯霉素含量的又一种方法.
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高效毛细管电泳法测定仲草胶囊中槲皮素与绿原酸的含量
目的 建立仲草胶囊中槲皮素与绿原酸的高效毛细管电泳(HPCE)测定方法.方法 采用HPCE法以熔融石英毛细管柱(50 μm × 80 cm,有效分离长度70 cm)为分离通道,以120 mmol/L硼砂液为运行缓冲液;压力进样50 mPa 6 s,毛细管柱温度25 ℃;检测波长254 nm.结果 仲草胶囊中槲皮素与绿原酸分别在0.011 55～0.184 8 mg/L和0.014 65～0.234 4 mg/L浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.26%和99.28 %.10批制剂中槲皮素与绿原酸含量RSD分别为2.96%和3.44%.结论 HPCE法测定仲草胶囊中槲皮素与绿原酸的含量方法简便、快速,结果准确、重现性好.
