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HPLC-二极管阵列检测器测定银黄胶囊中绿原酸、黄芩苷含量
银黄胶囊是金银花、黄芩提取物组成的复方制剂,有清热、解毒、利咽等功效.临床上用于治疗急性扁桃体炎、咽炎、上呼吸道感染等症.现行质量标准中,含量测定采用紫外分光光度法,即在278nm和318nm波长处分别测定吸收度,按联立方程计算绿原酸与黄芩苷含量,然而该法有明显不足,因为黄芩提取物为黄酮,而金银花提取物中也有木犀草素及木犀草素-7-葡萄糖苷等黄酮类,致使测定值高于黄芩苷的实际含量,由联立方程求得的绿原酸含量较实际值低,因此有必要寻找更为准确的含量测定方法.本法采用HPLC-二极管阵列检测器测定银黄胶囊中绿原酸、黄芩苷含量.实验表明,该法结果准确度、线性、精密度均符合要求,而且操作简便易行.
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HPLC法测定银黄胶囊中绿原酸含量
目的:建立银黄胶囊中绿原酸含量测定方法.方法:采用液相色谱仪C18色谱柱,以乙腈-4 g/L磷酸溶液(体积比13GA6FA87)为流动相,测定波长327 nm,测定银黄胶囊中绿原酸含量.结果:绿原酸的线性范围为0.060 8～0.304 μg,r=0.999 8,平均加样回收率为98.1%,RSD为2.89%.结论:该方法简便、快速、准确,适合银黄胶囊中绿原酸的含量测定.
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高效液相色谱法测定银黄胶囊中黄芩苷的含量
目的:建立高效液相色谱( HPLC)法测定银黄胶囊中黄芩苷含量的方法.方法:采用Shim-pack VP-ODSC18柱(250.0mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,黄芩苷流动相为甲醇-0.4％磷酸(50:50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm.结果:黄芩苷在0.223 -1.366μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2.40×104X +3.132 × 106(r =0.999 9),平均回收率为99.88％,RSD为0.89％,重现性RSD为0.30％.结论:HPLC法测定银黄胶囊中黄芩苷含量简便、快速、灵敏、准确、重现性好.
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银黄胶囊生产工艺的研究
目的:研究银黄胶囊的生产工艺.方法:采用正交试验法,以提取率为指标.结果:绿原酸的提取率为94.2%,黄芩苷的提取率为94.7%.结论:本法切实可靠,本工艺节省成本,省时,显著优于标准项下的工艺.
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快速测定银黄胶囊中的绿原酸和黄芩苷
目的：建立快速同时测定银黄胶囊中黄芩苷和绿原酸的含量测定方法。方法 HPLC 等度洗脱法。色谱柱：C18柱；流动相为甲醇︰水︰磷酸（45∶55∶0．2）；流速：1．0 mL /min ；检测波长：328 nm ；柱温：30℃。结果本法可同时测定黄芩苷和绿原酸的含量。黄芩苷在24．20μg/mL ～242．0μg/mL 范围内线性关系良好（ R2＝0．9992），平均回收率为99．72％；绿原酸在2．200μg/mL ～44．00μg/mL 范围内线性关系良好（ R2＝0．9999），平均回收率为99．63％。结论该方法操作简便，成本低，工作效率高。
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同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的含量
目的 建立同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷含量的方法.方法 HPLC等度洗脱法.C18色谱柱;流动相为甲醇∶水∶磷酸(53∶47∶0.1);流速1.0 mL/min;检测波长328 nm;柱温30℃.结果 绿原酸在2.200～～44.00μg/mL范围内(r2=0.999 9)、木犀草苷在0.080～22.00 μg/mL范围内(r2=0.999 5)、黄芩苷在24.20～242.0 μg/mL范围内(r2=0.999 2)线性关系均良好;其平均回收率分别为99.6％、99.3％和99.7％.结论 该方法操作简便,成本低,工作效率高,可作为银黄胶囊质量的控制方法.
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高效液相色法测定银黄胶囊中黄芩苷和绿原酸的含量
目的建立银黄胶囊中黄芩苷和绿原酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定法.方法采用Hypersil ODS Agilent(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱)流速1 ml/min;检测波长为318 nm.结果绿原酸在0.100 4～1.506 μg范围内呈良好的线性关系.回归方程Y= 15.114 9+2 844.854 7x,r=0.999 9;黄芩苷在0.412 0～6.18 μg范围内线性关系良好.回归方程Y=34.813 1+2 190.058 7x,r=0.999 9(n=5).结论该分析方法简便准确,稳定可靠,重现性好,可用于银黄胶囊的质量控制.
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HPLC法测定不同厂家银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量
目的:比较不同厂家银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,以银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量作为评价指标,比较5个不同厂家银黄胶囊的质量差异.结果:5个厂家生产的银黄胶囊中绿原酸与黄芩苷的含量差异显著.结论:建立银黄胶囊中有效成分的含量测定方法以评价药品的质量势在必行.
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RP-HPLC法测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量
目的:测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),样品用45%甲醇溶解,乙腈-水-磷酸(28∶72∶0.4)(用三乙胺调pH为2.7±0.1)为流动相,检测波长为280 nm测定黄芩苷含量;样品用50%甲醇溶解,0.2 mol·L-1磷酸二氢钠-甲醇(75∶25,磷酸调节pH为3.2)为流动相;检测波长为327nm测定绿原酸含量.结果:黄芩苷在0.039 2～0.784 μg范围内,线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.5%,方法精密度RSD=0.61%(n=5);绿原酸在0.042 9～0.858 μg范围内,线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.8%;方法精密度RSD=0.71%(n=5).结论:该方法可用于银黄胶囊质量控制.
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银黄胶囊中黄芩苷的含量测定
目的:对银黄胶囊中的主要成份黄芩苷的含量测定方法进行了研究,确立了其测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用Kromosil C18甲醇-水-磷酸(50:50:0.3)为流动相;检测波长为278 nm.结果:线性范围为0.16～0.96μg(r=0.998 9)回收率为100.1%,RSD为0.9%(n=5).结论:该方法操作简单,灵敏准确重现性好,适合于银黄胶囊的质量控制.
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毛细管电泳法测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量
目的 建立同时测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸含量的方法.方法 采用毛细管电泳法,电泳条件:未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm×75 μm ID,有效长度47 cm);以40 mmol/L 硼砂溶液(pH9.30)为运行缓冲液;分离电压15 kV;重力进样5 s(高度15 cm);检测波长310 nm.结果 以对硝基苯甲酸为内标,黄芩苷、绿原酸的线性范围分别为20.2～101.0 μg/mL(r=0.9981),5.15～25.75 μg/mL(r=0.9991).银黄胶囊中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为105.0%、97.2%,银黄颗粒中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为101.3%、96.6%.结论 该法简便、快速、准确可靠,可用于银黄胶囊及银黄颗粒的质量控制.
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HPLC法测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量
目的 通过HPLC法测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量.方法 以《中国药典》2015年版一部为依据,采用HPLC法,色谱柱为C18反相液相色谱柱,流动相:乙腈-0.4％磷酸(13∶87)和甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:327 nm和280 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃.结果 该方法样品处理简单、分离度良好,具有良好的重现性.结论 本方法可以确保产品质量,可以作为银黄胶囊的质量标准检测方法.
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银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量测定
目的:建立测定银黄胶囊中绿原酸、黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法:采用 Varlag C18柱( 4.6 mm× 250 mm,5 μ m).绿原酸流动相为乙腈- 0.4%磷酸溶液( 10 : 90),流速为 0.5 mL/min,检测波长为 327 nm;黄芩苷流动相为甲醇- 0.4%磷酸溶液( 47 : 53),流速为 1.0 mL/min,检测波长为 280 nm.结果:绿原酸在 12.8～ 64.0 ng/mL、黄芩苷在 19.9～ 99.5 ng/mL的浓度范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系.两者平均回收率分别为 97.50%( RSD=1.83% )和 96.88% (RSD=1.18% ).结论:高效液相色谱法快速、准确、简便.
