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高效液相色谱法拆分盐酸舍曲林顺式光学异构体的研究
目的 建立盐酸舍曲林顺式光学异构体简单、快速的高效液相色谱拆分方法.方法 使用KR100-5CHI-TBB手性柱,研究流动相的组成、流速对分离的影响和pH值对峰形的影响.结果 得到了佳色谱分离条件,流动相为正己烷-异丙醇-乙酸-三乙胺(97:3:0.3:0.1),流速为0.7 mL· min-1,紫外检测波长为273 nm,柱温为室温.在所建立的色谱条件下,盐酸舍曲林与其顺式光学异构体达到基线分离.结论 所建立的方法直接、简便、快速.
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不同产地薄荷药材有机酸与黄酮类成分分析
目的:建立同时测定薄荷药材中5种有机酸和黄酮类成分含量的高相液相色谱方法,比较不同产地薄荷药材各成分的差异.方法:采用HPLC-PDA法,Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液,流速为1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长285 nm,进样量10μL.采用灰色关联度分析(GRA)对其进行综合评价.结果:5种有机酸和黄酮类成分在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999;平均加样回收率95.76％～103.00％,相对标准偏差为0.8％ ～2.41％.同一产地中的不同成分、不同产地中的同一成分均存在一定差异,安徽-太和-1的薄荷样品综合品质评价优.结论:该实验建立的方法准确可靠,可同时测定薄荷样品中咖啡酸、迷迭香酸、橙皮苷、蒙花苷、香叶木素的含量,为薄荷非挥发性成分的测定提供了可行方案.
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根痛合剂中葛根素和芍药苷的含量测定
目的 建立根痛合剂中葛根素和芍药苷含量测定的高效液相色谱法(HPLC).方法 采用依利特Elite-C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(15∶15∶70);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:250 nm,柱温:25℃.结果 葛根素在0.2676～2.676 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.1％(n=6),RSD为0.8％,芍药苷在0.2024 ～ 2.024μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.2％(n=6),RSD为1.1％.结论 该试验所建立的方法简单可行,重复性好,可以用于控制根痛合剂的质量.
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红腺忍冬藤HPLC指纹图谱研究
目的 建立红腺忍冬藤的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供理论依据.方法 采用RP-HPLC法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.3％甲酸溶液梯度洗脱,体积流量:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:238 nm.用国家药典委员会“相似度评价软件(2004A)”处理分析,建立红腺忍冬藤的HPLC指纹图谱.结果 确立了16个共有峰的共有模式,10批红腺忍冬藤样品指纹图谱相似度范围在0.927～0.973之间.结论 本研究所建立的方法可靠、简便易行.为红腺忍冬藤药材的质量控制提供了科学依据.
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橘核质量标准的优化研究
目的 完善橘核药材的质量标准.方法 采用2010年版《中国药典》中方法对橘核药材中的水分、灰分及浸出物进行测定,并对薄层鉴别的条件及指标成分的高效液相色谱测定条件进行了优化.结果 测定橘核药材中水分不得超过7.0％,总灰分不得超过5.0％,95％乙醇热浸出物不得少于34.0％,橘核柠檬苦素质量分数不得低于0.49％、诺米林质量分数不得低于0.46％;薄层鉴别斑点清晰,易于识别.结论 橘核药材的水分、灰分、浸出物、薄层鉴别、指标成分质量分数研究可为橘核药材质量标准的修订、提高提供方法与依据.
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盐酸甲氯芬酯胶囊在健康人体内的生物等效性研究
目的:研究2种盐酸甲氯芬酯胶囊在中国健康志愿者体内的生物等效性.方法:18名健康男性志愿者随机分为2组,分别单剂量交叉口服盐酸甲氯芬酯胶囊受试制剂或参比制剂200mg.于服药前0h和服药后0.33、0.67、1、1.5、2、2.5、3、4、6、8、10、14、24h时抽取静脉血,采用高效液相色谱法测定血浆中对氯苯氧乙酸的浓度.通过DAS Ver 2.0软件计算主要药动学参数,评价2制剂的生物等效性.结果:盐酸甲氯芬酯受试制剂与参比制剂的药动学参数分别为:tmax(2.11±0.37)、(2.06±0.34)h,cmax (12.56±2.85)、(12.78±2.84)μg·mL-1,t1/2(5.81±2.68)、(6.00±2.14)h,AUC0～24(34.11±7.89)、(34.12±7.99)μg·h·mL-1,AUC0～24(34.83±7.68)、(34.79±7.97)μg·h·mL-1.以AUC0～24计算,受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为(100.7±11.7)%.结论:2种盐酸甲氯芬酯胶囊在中国健康志愿者体内具有生物等效性.
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小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的测定
目的 建立测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以用三乙胺调pH至3.0的0.025 mol/L磷酸溶液-乙腈(85:15)为流动相,检测波长为271 nm,进样量为20μL.结果 对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为120～2 000 μg/mL(r=0.999 9)和2.4～200 μg/mL(r=0.999 9).对乙酰氨基酚的平均回收率为100.33%,RSD=0.56%(n=5);咖啡因的平均回收率为102.59%,RSD=1.75%(n=5).结论 该法简单、快速、准确、稳定、重现性好.
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HPLC法测定盐酸瑞伐拉赞片有关物质
目的 建立测定盐酸瑞伐拉赞片有关物质的HPLC法.方法 选用C18柱(150mm×4.6mm;Φ5μm),柱温:35℃;流动相:乙腈:甲醇:水:三乙胺(37:37:26:0.05).流速:1.0ml/min,检测波长:271nm.结果 盐酸瑞伐拉赞与有关物质分离良好,低检测限0.8ng.结论 本方法操作简便准确,耐用性好.
