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大孔吸附树脂纯化雷公藤4种有效成分的工艺研究Δ
目的：研究大孔吸附树脂纯化雷公藤药材中4种有效成分的工艺。方法：通过静态吸附及解吸试验，以雷公藤内酯醇、雷公藤内酯甲、雷公藤内酯酮、雷公藤红素的吸附率和解吸率为指标，考察9种型号大孔吸附树脂（ADS-5、ADS-8、HPD100、HPD300、HPD400、HPD450、HPD700、HPD722及HPD750）对雷公藤4种有效成分的纯化性能，筛选优大孔树脂；以有效成分转移率为考察指标，采用单因素试验考察不同上样方法、拌样树脂占树脂总量比例、树脂-药材质量比、清洗液（种类、用量及清洗流速）、树脂径高比、洗脱液（体积、流速）对吸附的影响，确定优的洗脱工艺参数条件并进行验证试验。结果：确定HPD722树脂为吸附树脂；树脂径高比为1∶10，树脂-药材质量比为1∶2，拌样树脂占树脂总量比例为1∶10，湿法装柱，拌树脂上样；用12 BV的20％乙醇以12 BV/h的流速清洗，后用12 BV的95％乙醇以6 BV/h的流速洗脱并收集。验证试验结果表明，该工艺对雷公藤4种有效成分的总转移率在90％以上（RSD＝0.99％，n＝3）。结论：该优选纯化工艺稳定可行，适用于雷公藤4种有效成分的纯化。
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草乌花总生物碱的纯化工艺研究
目的:优选草乌花总生物碱的纯化工艺.方法:采用酸碱滴定法测定草乌花总生物碱的含量.以树脂型号、上样药质量浓度、交换速度为考察因素,以大吸附量、解吸率和总生物碱质量分数为指标,优化离子树脂纯化草乌花总生物碱的工艺并进行验证.结果:选择树脂型号为732型阳离子交换树脂、上样液质量浓度为0.32 g/L、交换速度为7倍柱体积(BV)/h为优纯化工艺.验证试验中纯化后总生物碱质量分数平均值为86.88%(RSD=0.52%,n=3),解吸率平均值为92.81%(RSD=0.40%,n=3);3批样品草乌花总碱提取转移率平均值为81.76%,纯化转移率平均值为89.47%.结论:建立的纯化工艺稳定、可行,且转移效率较高.
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大孔树脂纯化莲房总黄酮的工艺研究
目的:研究莲房总黄酮的大孔树脂纯化工艺.方法:以莲房总黄酮的吸附率和解析率为指标,通过静态吸附-解吸试验筛选出优大孔树脂型号;以总黄酮吸附率等为指标,采用单因素试验考察上样液总黄酮质量浓度、吸附时间、吸附流速、上样量、水洗脱用量、洗脱剂体积分数及其用量等因素对莲房总黄酮纯化工艺的影响,并进行验证试验.结果:10种树脂型号中,以HPD-400型大孔树脂对莲房总黄酮的吸附和解吸效果优;优选的分离纯化条件为上样液总黄酮质量浓度7.00 mg/ml,吸附时间3 h,吸附流速3倍柱体积(BV)/h,上样量8 BV,水洗脱用量6 BV,50%乙醇洗脱用量4 BV;验证试验显示,纯化后莲房总黄酮的质量分数分别为63.88%、62.50%和63.44%(RSD=1.11%,n=3).结论:HPD-400型大孔树脂可用于纯化莲房中的总黄酮,且建立的分离纯化工艺稳定、可行.
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洛伐他汀原料药的萃取、纯化工艺研究
目的:建立洛伐他汀原料药的萃取、纯化工艺.方法:采用超临界CO2流体萃取,以萃取压力(A)、萃取温度(B)、夹带剂用量(C)、萃取时间(D)为考察因素,洛伐他汀萃取率为评价指标,设计L9(34)正交试验优化萃取工艺；采用超声洗涤法进行纯化,设计单因素试验考察洗涤溶剂、洗涤次数、洗涤剂用量对洛伐他汀纯度的影响,优化纯化工艺并进行验证试验.结果:优化萃取工艺为萃取压力25 MPa、萃取温度55℃、夹带剂用量2.0 mL·g-1、萃取时间100 min;优化纯化工艺为95％乙醇为洗涤溶剂,洗涤4次,每次用量2 mL·g-1,所得洛伐他汀纯度＞98％.结论:该萃取、纯化工艺稳定、简便、可行.
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经前平口服液纯化工艺研究
目的:优选经前平口服液的纯化工艺.方法:以芍药苷含量和澄清度为指标,分别用60%醇沉、ZTC-Ⅲ型天然澄清剂、壳聚糖和高速离心纯化方法处理经前平提取浓缩液,筛选出醇沉为佳纯化方法;再采用正交设计法考察乙醇浓度、醇沉时间、醇沉液pH值对芍药苷提取效果的影响,进一步优化醇沉工艺条件.结果:醇浓度60%、醇沉12 h、醇沉液pH值7.0为佳醇沉工艺.结论:该纯化工艺简便、合理、可行,符合经前平口服液工业化大生产的要求.
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结合药效的刺五加纯化工艺优选
目的:优选刺五加水提物的纯化工艺.方法:将刺五加水提物分别采用D-101大孔树脂、聚酰胺和正丁醇萃取工艺纯化,测定紫丁香苷和总黄酮含量,并比较3种纯化样品对模型大鼠缺血再灌注损伤和模型小鼠断头张口的抗脑缺血作用.结果:3种纯化样品均具有抗脑缺血作用,其中D-101大孔树脂纯化样品的作用强于其它2种样品;紫丁香苷含量与刺五加抗脑缺血作用成正相关.结论:D-101大孔树脂吸附法是刺五加提取物较佳的纯化工艺.
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西伯利亚白刺叶中总生物碱的大孔树脂纯化工艺及抗氧化活性研究
目的:对西伯利亚白刺叶中总生物碱的大孔树脂纯化工艺进行优化,并评价其抗氧化活性.方法:以样品中总生物碱(以硫酸阿托品计)含量为考察指标,采用静态吸附和解析法对大孔树脂型号进行考察,采用动态吸附和解析法考察上样液质量浓度、上样液pH、上样液流速、柱子径高比、上样量、除杂用水量、洗脱溶剂体积分数,从而对大孔树脂纯化工艺进行优化.以维生素C为阳性对照,考察样品中总生物碱对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除能力,以评价其抗氧化活性.结果:HPD-450型大孔树脂对样品中总生物碱的吸附及解析能力较强;优纯化工艺为上样液质量浓度0.88 mg/mL,上样液pH 6,上样液流速2 BV(柱体积)/h,柱子径高比1∶8,上样量5 BV,除杂用水量5 BV,洗脱溶剂30%乙醇.按优纯化工艺优化后的总生物碱含量为16.94 mg/g,半数抑制浓度为(58.78±3.00)μg/mL.结论:优化的纯化工艺稳定、可行,可较好地分离和纯化西伯利亚白刺叶中的总生物碱,且纯化得到的总生物碱具有一定的抗氧化活性,其中30%乙醇洗脱得到的总生物碱清除DPPH自由基的能力强.
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大孔树脂法对益阴消渴滴丸的纯化工艺研究
目的 优化益阴消渴方分离纯化工艺.方法 采用大孔树脂柱层析法,以高效液相色谱法测定葛根素含量,考察乙醇洗脱用量、大孔树脂用量、树脂径高比、药液上样浓度、药液pH对富集纯化工艺的影响.结果 经验证试验表明,富集纯化后益阴消渴方中葛根素的含量比上柱前葛根素的含量显著提高,葛根素转移率达85.14％.结论 益阴消渴方经大孔树脂富集纯化后,以葛根素为代表的有效部位群含量显著提高,工艺条件稳定可行,为制剂成型工艺提供了理论依据.
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四季草颗粒纯化工艺改进研究
目的 探讨新纯化工艺替代原纯化工艺用于四季草颗粒生产工艺的可行性.方法 以槲皮苷和总固体为评价指标,对5种常用澄清剂进行比较试验.采用正交试验设计对优澄清剂进行条件优化,优选出佳澄清剂.以优澄清工艺与传统的醇沉工艺进行药效学试验比较,对吸附澄清工艺进行综合评价.结果 吸附澄清剂为壳聚糖,佳工艺条件为提取液浓缩至1:8[生药(g):药液(mL)],提取液pH为4,每1 L药液加入1％壳聚糖冰醋酸溶液100 mL.结论 壳聚糖吸附澄清工艺具有工艺简单、成本低、有效成分损失少的特点,可代替传统工艺用于四季草颗粒的制备.
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黄芪补血颗粒纯化工艺研究
目的:考察吸附澄清剂在黄芪补血颗粒纯化工艺中的应用效果.方法:以黄芪甲苷的含量、干膏得率为指标,比较了乙醇沉淀与加澄清剂的除杂效果:并采用单因素实验优选ZTC1+Ⅰ～Ⅱ型吸附澄清剂加入量、加入顺序、药液浓度等除杂的工艺参数.结果:ZTC1+Ⅰ～Ⅱ型吸附澄清剂处理对黄芪甲苷含量影响较小,且能明显降低出膏率.结论:以ZTC1+Ⅰ～Ⅱ型吸附澄清剂除杂较乙醇沉淀法能较好的保留黄芪甲苷,而且除杂效果明显.
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四物汤的不同纯化工艺与补血作用的关系
目的 比较乙醇沉淀和D101大孔吸附树脂工艺制备的四物汤对血虚小鼠的补血作用.方法 用乙醇沉淀法、D101大孔吸附树脂法分别对四物汤进行分离、纯化,并用HPLC测定不同工艺的有效成分芍药苷和阿魏酸,同时用一定量的乙酰苯肼和环磷酰胺联合,制备小鼠血虚模型来评价不同工艺的补血作用.结果 55%乙醇沉淀工艺中芍药苷和阿魏酸的含量分别为1.39%和0.109%,固形物收率为31.35%;D101大孔吸附树脂法中芍药苷和阿魏酸的含量分别为19.65%和1.66%,固形物收率为2.36%.55%乙醇沉淀药液和四物汤原液可使血虚症小鼠红细胞、血红蛋白、红细胞压积、白细胞显著升高,而D101大孔吸附树脂法所制四物汤则仅能提高白细胞.结论 经乙醇沉淀工艺处理的四物汤药液对血虚症小鼠有补血作用,而经过D101大孔树脂处理的药液对血虚症小鼠疗效下降.
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沙棘果废渣中原花青素粗提物的纯化工艺
目的 研究大孔吸附树脂吸附纯化沙棘果原花青素粗提物的工艺条件.方法 以原花青素的吸附量和脱附率为考察指标筛选树脂,并研究大孔吸附树脂的吸附性能和洗脱参数.结果 HPD-700树脂对原花青素有较好的吸附分离效果.结论 该工艺可得到原花青素含量较高的产品.
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大孔树脂纯化丹参总酚酸的研究
目的:确立大孔树脂纯化丹参总酚酸的佳纯化工艺.方法:以静态吸附率和解吸率为考察指标,确定大孔树脂型号,并确定纯化工艺参数.结果:选择HPD-400型号大孔树脂用于丹参总酚酸的纯化工艺,佳吸附工艺条件为:上样吸附流速为2BV/h,上柱液的浓度为0.5 g生药/mL,pH值为4;解析前,以3BV的水洗脱除杂,佳解析工艺条件为:选择乙醇为洗脱剂,洗脱剂浓度为40％,pH值为5,控制解析流速为3BV/h.结论:所建立的方法简便、准确,可用于丹参总酚酸的纯化.
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附子多糖提取纯化工艺研究
目的:通过对附子多糖类成分的含量测定,探讨附子佳提取、纯化工艺.方法:采用蒽酮-硫酸法测定附子多糖含量,并应用正交实验筛选佳提取工艺,应用单因素实验筛选出佳纯化工艺.结果:附子多糖佳提取工艺为:附子粗颗粒200 g,加10倍量水,浸泡30分钟,煎煮2次,每次2小时,滤布滤过,滤液低速离心(3000转/分,5分钟),取上清液加乙醇使含醇量为80％；纯化工艺为:取沉淀加水溶解,过滤,滤液加乙醇使含醇量为80％,放置24小时,取沉淀用丙酮洗涤三次,每次50 mL,沉淀加水溶解后用三氟乙酸法除蛋白3次,挥干溶剂,50℃减压干燥得附子多糖粉末.结论:验证实验证实此种提取纯化工艺是合理的.
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超滤法在中药分离、纯化工艺中的应用进展
超滤是20世纪60年代兴起的一项膜分离新技术,由于它是一种简单的物理分离过程,在操作过程中无相应变化,不添加任何化学药剂,其次超滤设备的操作比较简单,滤膜可以反复、多次使用,因此在中药产业中应用具有其独特的作用和较大的开发潜力.日本等发达国家已将超滤技术应用于中药的加工,代替了传统的分离制备工艺,以达到降低生产成本,提高药品质量的目的.现笔者就超滤法在中药分离、纯化工艺中的应用情况,综合国内资料进行如下总结.
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三醇皂苷中人参皂苷Rg1的分离纯化工艺研究
目的 优选三醇皂苷中高纯度人参皂苷Rg1的中压制备工艺条件.方法 采用反相C18色谱中压制备方法,以人参皂苷Rg1的纯度及收率为指标进行考察.结果 C18色谱柱径高比为1:3.25,以20％ 乙醇上样0.2倍柱体积的三醇皂苷、以8 BV/h的洗脱流速用30％ 、30％-40％ 、40％ 乙醇分别洗脱1、3、0.5个柱体积,浓缩得人参皂苷Rg1粗品,加入4倍体积的95％ 乙醇溶解,之后加入0.5％ 的活性炭热回流40 min,干燥得人参皂苷Rg1精品.结论 经纯化后可以从三醇皂苷中分离得到纯度高于99.5％ 的人参皂苷Rg1.本文首次提供了纯度高于99.5％ 的人参皂苷Rg1的中压制备工艺,经多次试验验证该工艺稳定可行且重复性好,可用于工业化放大生产.
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党参多糖提取纯化工艺的研究
目的 研究党参多糖提取纯化佳工艺.方法 通过正交实验以浸膏得率与多糖含量为指标优选出佳提取工艺,通过单因素实验以多糖含量为指标优选出佳纯化工艺.结果 党参多糖提取及纯化的佳工艺为:加水提取3次,每次1h,第1次加10倍量,第2、3次各加8倍量.提取后的药液浓度至1g(生药)/mL,加乙醇使含醇量到80%,静置24h.结论 所选佳提取纯化工艺合理、可行,为党参工业化提取工艺提供了依据.
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新疆核桃分心木总皂苷的提取纯化工艺研究
目的：优选核桃分心木总皂苷的佳提取纯化工艺。方法以齐墩果酸为对照品，利用紫外可见分光光度法测定核桃分心木中的总皂苷含量；利用单因素实验结果设计正交实验，考察了乙醇体积分数、提取时间、料液比和提取次数对核桃分心木总皂苷提取率的影响；利用大孔吸附树脂对核桃分心木总皂苷进行纯化工艺研究。结果佳提取工艺为：加25倍量体积分数80％乙醇，80℃回流提取2次，每次2 h ；佳纯化工艺为：采用D101大孔吸附树脂，大上样量为180 mL ，水洗脱量8 BV ，洗脱剂体积分数50％乙醇，洗脱体积7 BV。结论该法简易可行，效果较佳。
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聚酰胺纯化刺头复叶耳蕨总黄酮的研究
目的：研究聚酰胺树脂纯化刺头复叶耳蕨总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮的吸附率、纯化率为评价指标，考察聚酰胺树脂对刺头复叶耳蕨总黄酮的吸附和洗脱条件。结果所得佳纯化工艺：上样液pH值为5，上样溶液黄酮质量浓度调节为2.0 mg/ml，以70%乙醇为洗脱剂，洗脱流速为2.0 BV/h。结论聚酰胺树脂能有效富集、纯化刺头复叶耳蕨总黄酮。
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绵茵陈中绿原酸的提取工艺及纯化工艺优选
目的:优选绵茵陈的提取工艺及纯化工艺.方法:以绿原酸含量为指标,采用高效液相色谱法测定绿原酸含量,以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交实验法优选绵茵陈的提取工艺;采用不同乙醇浓度沉淀绵茵陈水提取液中绿原酸的含量.结果:佳提取工艺为用12倍量水提取3次,1 h/次;佳纯化工艺为70％乙醇沉淀绵茵陈水提液中绿原酸.结论:佳提取工艺对绵茵陈中绿原酸有较高提取率,水提醇沉纯化绵茵陈中绿原酸的含量采用70％乙醇.
