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基质分散固相萃取净化-亲水液相色谱-串联质谱法检测织纹螺与贝类中河鲀毒素
目的 针对海产品常见中毒原因分析需求,建立基质分散固相萃取净化-亲水液相色谱-串联三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)快速定性定量检测织纹螺和贝类中河鲀毒素的新方法.方法 1.0g样品经0.1％乙酸溶液沸水浴提取后,用50 mg亲水亲油平衡填料(HLB)和5 mg石墨化碳黑(GCB)吸附剂吸附净化,后经乙腈蛋白沉淀后过0.22 μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,亲水液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果 在2.0 ～ 40.0 ng/ml浓度范围内,河鲍毒素呈现良好的线性关系,相关系数r2≥0.999;以3倍基线噪声所对应的浓度为检出限时,河鲀毒素的方法检出限可达10.0μg/kg;在25、100和200 μg/kg的加标水平时,方法回收率为74.2％ ～ 87.9％,相对标准偏差为2.3％～9.1％.应用本方法对浙江沿海地区市售织纹螺和贝类样品进行检测,15份织纹螺中有14份检出河鲀毒素,检出率为93.3％,含量范围为0.04 ～ 15.75 mg/kg,60份贝类样品均未检出河鲀毒素.结论 该检测方法准确、快速、易操作,能满足典型海产品中河鲀毒素的公共卫生应急检测或日常监测要求.
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亲水液相色谱-串联质谱法检测即食烤鱼片中的河豚毒素
目的 针对即食烤鱼片中毒原因分析这一迫切需求,利用亲水液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(HILIC-MS/MS)建立了快速定性定量检测即食烤鱼片中河豚毒素的方法.方法 取1.0g即食烤鱼片样品经0.1％甲酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化后过膜,亲水液相色谱柱分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果 在2.5 ng/ml～ 100 ng/ml时河豚毒素呈现良好的线性关系,相关系数为0.9995;以3倍基线噪声所对应的浓度为检出限时,即食烤鱼片基质中河豚毒素的方法检出限可达10.0 μg/kg;在25 μg/kg、100 μg/kg和200 μg/kg的加标水平时,方法的回收率为73.4％～89.5％,相对标准偏差为2.9％～10.4％.结论 该检测方法准确、快速、易操作,能满足即食烤鱼片中河豚毒素的公共卫生应急检测或日常监测要求.
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亲水液相色谱-质谱联用法测定河豚子中的河豚毒素
目的:建立河豚子中河豚毒素的亲水液相色谱三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)定量检测方法.方法:样品经匀浆,超声,乙腈沉淀离心后取上清液进样测定.色谱柱为Innovation HP Amide柱(100 mm ×3.0 mm,5μm)；流动相为乙腈-0.3％甲酸(体积比为70∶30)；流速为0.5 mL·min-1;柱温为30℃；进样量5μL.以正离子多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子对为[M+H] +320.1→162.1.结果:河豚毒素的线性范围为0.0313～2.00 μg·mL-1,r=0.9999;检测限(S/N=3)为0.30 ng·mL-1,即3.0 pg；加样回收率在95.9％～ 102.7％之间.结论:本法简单、快速,灵敏度高,重复性好,适用于河豚子中河豚毒素的定量测定.
