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河豚子检测文献资料
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亲水液相色谱-质谱联用法测定河豚子中的河豚毒素
目的:建立河豚子中河豚毒素的亲水液相色谱三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)定量检测方法.方法:样品经匀浆,超声,乙腈沉淀离心后取上清液进样测定.色谱柱为Innovation HP Amide柱(100 mm ×3.0 mm,5μm)；流动相为乙腈-0.3％甲酸(体积比为70∶30)；流速为0.5 mL·min-1;柱温为30℃；进样量5μL.以正离子多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子对为[M+H] +320.1→162.1.结果:河豚毒素的线性范围为0.0313～2.00 μg·mL-1,r=0.9999;检测限(S/N=3)为0.30 ng·mL-1,即3.0 pg；加样回收率在95.9％～ 102.7％之间.结论:本法简单、快速,灵敏度高,重复性好,适用于河豚子中河豚毒素的定量测定.
