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  • 高效液相色谱-电化学发光检测法测定磷酸丙吡胺片中丙吡胺的含量

    作者:王卫;内仓和雄

    目的:建立一种使用三-(2,2'-联吡啶)钌(Ⅱ)化学发光试剂,高效液相色谱-电化学发光检测(ECLD)测定磷酸丙吡胺片中丙吡胺含量的方法.方法:以Chemoo Pak(R)-Spherisorb ODS-5为固定相(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温:室温,流动相为100 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 6.0)-乙腈(50:50),流速:1.0 mL·min-1,电化学发光检测器(ECLD)的电压为600mV,电解电流为80μA,Ru(bpy)3Cl2的浓度为0.3 mmoL·L-1,流速:0.3 mL·min-1.结果:丙吡胺的浓度在0.198~4.96μg·mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=4.143×105X-1.673×104,r=0.9997.平均回收率(n=9)为99.63%,低检出浓度为10 ng·mL-1(S/N=3).结论:本方法简便、快速,灵敏度高,能满足片剂测定要求.

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