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高效液相色谱法同时测定枸杞中单糖和低聚糖的含量
目的 建立同时测定枸杞中鼠李糖、果糖、葡萄糖三种单糖和蔗糖、麦芽糖两种低聚糖含量的高效液相色谱-示差折光检测方法.方法 枸杞中的单糖和低聚糖用蒸馏水提取后,经Zorbax Carbohydrate色谱柱分离,采用示差折光检测器检测.结果 本方法检测枸杞中的鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在10.0~400.0 mg/L范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9976~0.9998.方法的精密度RSD分别为2.15%、1.49%、1.09%、3.82%、4.65%,加标回收率为92.27%~101.93%,方法的检出限(信噪比S/N=3)分别为4 mg/kg、5 mg/kg、4 mg/kg、6 mg/kg、5 mg/kg.结论 高效液相色谱-示差折光检测方法简便、快速,适用于枸杞中鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定.
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SEC-MALLS法测定普鲁兰糖相对分子质量及分子质量分布
目的:建立分子排阻色谱-多角度激光散射(size exclusion chromatography-multiangle laser light scattering,SEC-MALLS)系统测定普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布的方法.方法:采用2根Shodex SB-806HQ色谱柱(300 mm×7.8 mm,10μm)串联,以水为流动相,流速0.5 mL· min-1,柱温35℃,检测器为多角度激光散射器(MALLS)和示差折光检测器(refractiveintexdetector,RID)联用,对普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布进行测定,并对均方根旋转半径(rg)与样品在溶液中的聚集态进行分析;同时还以传统凝胶渗透色谱(GPC)法对普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布进行测定,并对2种方法测定的结果进行分析比较.结果:SEC-MALLS法测定普鲁兰糖样品的结果与GPC法测定的结果比较,2种系统测定的重均相对分子质量及分子质量分布结果基本一致,同时测得普鲁兰糖在水溶液中为无规线团构象的线性聚合物.结论:SEC-MALLS法测定相对分子质量无需分子量标样,可以同时获得样品在溶液中的聚集态和构象信息,可用于普鲁兰糖的质量控制.