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中空纤维液相微萃取-HPLC法同时测定水样中多种二苯醚类除草剂残留
目的 建立中空纤维液相微萃取-高效液相色谱同时测定水中多种二苯醚类除草剂残留的分析方法.方法 水样中8种二苯醚类除草剂(苯达松、氟磺胺草醚、三氟羧草醚、苯草醚、甲羧除草醚、乙羧氟草醚、除草醚、乙氧氟草醚)的残留经中空纤维膜萃取,采用C18色谱柱分离,以甲醇-三乙胺-盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,在波长为300 nm处测定.采用聚偏氟乙烯中空纤维膜进行液相微萃取,分别优化了影响萃取效率的萃取剂种类、水样pH值、盐浓度、搅拌速度及萃取时间等条件,并对待测物检测波长、流动相梯度洗脱、流动相pH值、流速和柱温等色谱条件进行了优化.结果 在优化的条件下,待测除草剂的质量浓度在0.001～0.20 mg/L(苯达松、氟磺胺草醚、三氟羧草醚、苯草醚)、0.001～0.10 mg/L(甲羧除草醚、乙羧氟草醚、除草醚、乙氧氟草醚)范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999),水样的平均加标回收率为78.0％～98.0％,相对标准偏差(RSD)为1.10％～6.90％ (n=5);对于10.0 ml水样,本方法的检出限为0.20～0.40 μg/L.结论 本法简便、快速、准确、环境友好、灵敏度高,能满足环境水样中多种二苯醚类除草剂残留分析要求.
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同时测定大豆中二苯醚类除草剂的多残留
[目的]建立同时测定大豆中苯达松、三氟羧草醚、氟磺胺草醚、苯草醚、甲羧除草醚、精恶唑禾草灵、除草醚、乙羧氟草醚、乙氧氟草醚9种二苯醚类除草剂多残留量的高效液相色谱分析方法.[方法]将样品中的二苯醚类除草剂用乙腈提取、凝胶色谱和Florisil固相萃取小柱净化后,经C8色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测.[结果]对样品的提取、净化及液相色谱的分离条件进行了优化.待测9种二苯醚类除草剂在0.10～10.0mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数:r=0.997 1～0.9998,方法的精密度RSD为1.49%～4.65%,在0.05～0.5 mg/kg的添加水平范围内,加标回收率为75.4%～101.9%,方法的检出限(S/N=3)为6.9～36 μg/kg.同时对待测除草剂的液相色谱-质谱确证实验进行了研究.[结论]所建立的方法简便、快速,适用于大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的同时测定.
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浊点萃取-高效液相色谱法同时测定水中多种二苯醚类除草剂残留
目的 建立同时测定水中多种二苯醚类除草剂残留的浊点萃取-高效液相色谱分析方法.方法 水样中8种二苯醚类除草剂(苯达松、氟磺胺草醚、三氟羧草醚、苯草醚、甲羧除草醚、乙羧氟草醚、除草醚、乙氧氟草醚)的残留经Triton X-114萃取,采用高效液相色谱法,用C_(18)色谱柱分离,以甲醇-三乙胺-盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,在波长为300 nm处测定.采用Triton X-114进行浊点萃取,分别优化了影响萃取效率的表面活性剂浓度、水样pH值、盐浓度、平衡温度及时间等条件,并对待测物检测波长、流动相梯度洗脱、流动相pH值、流速和柱温等色谱条件进行了优化.结果 在优化的条件下,待测除草剂的质量浓度在0.05～2.00 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991～0.9998),水样的平均加标回收率,除苯达松较低以外,均在80.1%～100.9%之间,相对标准偏差(RSD)为2.70 OA～6.40%;对于50.0 mL水样,本方法 的检出限为0.10～0.50 μg/L.结论 本法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足环境水样中多种二苯醚类除草剂残留分析要求.
