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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海产品中18种多环芳烃
目的 建立海产品中18种多环芳烃化合物(PAHs)的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.方法 海产品冻干粉末用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)为溶剂快速溶剂萃取,提取液经凝胶渗透色谱法净化后,用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定.结果 被测物以DB-5 MS毛细管柱分离、MS/MS选择反应监测模式(SRM)检测,在1.0μg/L~ 100μg/L范围内,相关系数>0.999,方法检出限(S/n =3)为0.074μg/kg ~0.18μg/kg(干重),相对标准偏差(RSD)为1.1% ~6.8%,加标回收率为71.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为3.4% ~ 13.6%(n=6).结论 方法准确、灵敏、重复性好,满足海产品中18种PAHs检测的要求.
关键词: 多环芳烃 海产品 快速溶剂萃取 凝胶渗透色谱法 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 -
分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蒺藜中17种农药残留
目的:建立分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-QQQ-MS/MS)测定蒺藜中17种有机氯农药残留,并对36个不同产地的蒺藜药材进行农药残留测定.方法:蒺藜样品经乙腈提取,加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)进行分散固相萃取净化后,采用GC-QQQ-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量.结果:17种农药成分在0.002 ~0.200 mg·L-1范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9991~1.0000范围内;17种农药成分在3个添加水平下(100、250和500 tg·kg-1),加标回收率范围为70.0% ~ 105.1%,RSD%(n=3)为0.6%~9.5%;各农药成分的检出限均小于2.7 μg·kg-1.结论:该方法可应用于蒺藜药材中多种农药残留的同时检测.