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凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ
目的:建立了用凝胶渗透色谱(GPC)净化,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法.方法:样品经环己烷/乙酸乙酯1/1 (V/V)溶解,经GPC凝胶渗透色谱除去油脂,UPLC-MS/MS测定.结果:采用外标法定量.辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的检出限分别为:6 ng/kg、0.6ng/kg、0.06 ng/kg、120 ng/kg.当添加浓度在1μg/kg～10 μg/kg时,其加标回收率范围为:苏丹Ⅰ:88.1％～110.7％；苏丹Ⅱ∶88.1％～119.6％；苏丹Ⅲ:98.1％ ～ 118.2％；苏丹Ⅳ:75.7％ ～ 115.6％,RSD为1.28％～5.19％.结论:本方法具有样品前处理简单、净化方法可靠、选择性好、灵敏度高、重现性好等特点.
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高效液相色谱分析市售皮蛋、咸蛋中的苏丹红
目的:对广州市售咸蛋、皮蛋中的苏丹红染料进行分析.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法等度洗脱.结果:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在0.32～2.56 mg/L时其峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.9999、0.9996、0.9995和0.9997,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为1.6%、2.9%、2.4%和6.1%(n=6).苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的小检出限均为10μg/kg.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ回收率均为90%～105%.结论:这种等度洗脱的高效液相色谱法测量苏丹红快速、灵敏、可靠、简便、重现性好.
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液相色谱-质谱法测定辣椒制品中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)染料
目的:苏丹红是一种非生物合成着色剂,致癌性很强,它是应用于油彩、腊、地板腊和香皂等化工产品中的一种着色剂,它一般不溶于水易溶于有机溶剂.所以不允许掺人食品中调色.目前,一些生产厂家为达到盈利目的,违法掺人辣椒制品中.测定苏丹红的方法目前有国标法和欧盟法.国标法提取样品麻烦,欧盟法出峰时间太慢.本文在欧盟法的基础上做了进一步改进,建立用高效液相色谱电喷雾质谱(ESI-MSn)测定.方法:通过多级质谱和保留时间对样品进行确证.并用此方法对部分产品进行了调查.结果:以峰面积定量,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检出限均为0.10 μg/ml.不同水平的加标回收率范围为苏丹红Ⅰ:92.3%～106.1%;苏丹红Ⅱ:91.2%～111.6%;苏丹红Ⅲ:96.1%～107.5%;苏丹红Ⅳ:91.7%～108.1%.结论:本方法具有提取样品简单、灵敏度高、选择性好、可重复性好等特点.
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LC/MS/MS法分析食品中微量苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ
目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的分析方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用C18柱分离,以多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时间仅为5 min.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ用于定量分析的离子分别为m/z 249→93、277→120、353→197、381→224.结果:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为1.1616～290.4、1.2608～315.2、1.184～296.0、1.1664～291.6 ng/ml,25份食品中有3份检出苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量超过50 μg/kg,其余检出均微量.结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为含各种辣椒的食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的有效分析检测方法.
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HPLC同时测定中药材中的5种脂溶性红色素
目的 采用HPLC法同时检测脂溶性红色素(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、颜料橙5)的含量,并用于检测中药及饮片非法添加的色素.方法 选用资生堂Capcell PAK C18 ACR色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为30℃,在不同波长下(480、508 nm)进行检测.结果 1～50 μg·mL-15种脂溶性红色素的线性关系良好,精密度、稳定性的RSD均小于5％,加样回收率为80％ ～ 120％.结论 所用方法操作简单、快速、准确、重复性好、灵敏度高,可用于筛查中药材及饮片中脂溶性红色素的非法染色.
