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高效液相色谱法对大川芎片中5种成分的含量测定
目的 本研究通过运用高效液相色谱法建立大川芎片的特征图谱,并对洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸5种指标性成分进行含量测定.方法 本试验采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),流动相0.02%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,记录时间40 min,对同一厂家10批次大川芎片进行含量测定.结果 本试验初步建立了大川芎片的高效液相特征色谱图,指标性成分洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸均达到基线分离,其线性范围分别为3~48 nL(r=0.999 9),0.062 2~0.995 5 μg(r=0.999 8),0.3~4.8 nL(r=0.999 9),0.026 6~0.426 2 μg(r=0.999 9),0.016 9~0.270 7 μg(r=0.999 7).加样回收率均在95%~105%之间,精密度、稳定性、重复性均良好.结论 以洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸为指标性成分对大川芎片进行含量测定,该方法准确、重现性好,可以全面地反映大川芎片质量,为大川芎片质量控制奠定基础.
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基于多波长覆盖融合指纹图谱的大川芎片主要成分研究
目的：建立10批次大川芎片多波长融合高效液相色谱指纹图谱，在此基础上对大川芎片融合指纹图谱共有峰进行初步指认，构建大川芎片的全析指纹图谱为其全面的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱法对大川芎片进行检测，将不同波长下数据进行多波长融合得到10批大川芎片的融合指纹图谱，采用液质联用技术对融合指纹图谱中的共有峰进行初步结构鉴定。结果10批大川芎片融合指纹图谱共获得13个共有峰并与共有模式图相似度均＞0.92，其中8个共有峰得到指认。结论本文通过多波长融合技术手段及HPLC—MS分析方法建立大川芎片全析指纹图谱，为大川芎片主要成分的质量控制提供依据，为规范中药制剂及其合理使用奠定基础。
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大川芎片的鉴别及含量测定
大川芎片是新研制的中药新药,由天麻、川芎2味药材组成,经提取、精制等一系列工艺处理后制成,具有活血化淤、平肝熄风之功效.
