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血、尿中氯氮平的提取检验方法探讨
目的 建立血、尿液中氯氮平的提取和检验方法.方法 血、尿在碱性条件下用乙醚提取,然后用GC/NPD、GC/MS检验.结果 从误服者的血、尿液中均检出氯氮平成分.结论 本方法能有效、快速、准确提取和检验血、尿及其他检材中的氯氮平;已用于医疗急救、办案工作中,获得了满意结果.
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毒鼠强中毒的GC/NPD定性分析见习课
我校医学检验专业学生在西安市疾病预防控制中心见习GC/NPD(气相色谱法、氮磷检测器)分析时,学习毒鼠强中毒的分析.
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血液1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪和1-(3-氯苯基)哌嗪检验
目的 建立血液中1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)、1-(3-氯苯基)哌嗪(mCPP)的检测方法,并用于实际案件检验.方法 ZnSO4沉淀蛋白后,在pH11条件下,用氯仿/异丙醇(4/1,v/v)提取,采用GC/MS与GC/NPD分析.结果 TFMPP、mCPP回收率均在90％以上,在0.25～20μg/mL浓度范围内线性关系良好,r2为0.999 9,低检测限为0.135 pg/mL.结论 本方法回收率高,操作简便,可用于血液中TFMPP、mCPP的提取检测.
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GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮
目的 采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析.方法 选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析.对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限.结果 方法的提取回收率大于95％,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6％；采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg.结论 该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验.
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GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮
目的 利用GC/MS、GC/NPD与同相萃取(SPE)技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法.方法 选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷:异丙醇:氨水(78:20:2,v/v/v)洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法.结果 以GC/NPD分析氯胺酮在6.0～5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL.方法 平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%.结论 此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析.
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甲基苯丙胺及其代谢产物在急性中毒豚鼠体内的分布
目的研究甲基苯丙胺(MAP)及其代谢产物苯丙胺(AP)在急性中毒豚鼠体内的含量分布.方法应用GC/NPD技术,以4-苯基丁胺(4-PBA)为内标,样品经水解后碱化或直接碱化至pH＞11,环已烷混旋提取,三氟乙酸酐(TFA)微波衍生化,测定MAP急性中毒豚鼠体液和组织中MAP及AP的含量.结果急性中毒死亡豚鼠体内各器官和体液中MAP及AP含量高为肺;其次为肝、脑、肾、脾、肠、心、血;再次为胃、胆汁;少是尿.结论MAP在动物体内代谢迅速,组织或体液中MAP和AP浓度的比值与豚鼠给药后存活时间有关.
关键词： 甲基苯丙胺(MAP) 苯丙胺(AP) 体内分布 GC/NPD -
GC/MS和GC/NPD法检验液体毒品"神仙水"
1 案例样本及检验1.1 简要案情某公安局收缴一批疑似毒品"神仙水"的浅黄色悬浊液,该液体用白色口服液玻璃瓶包装,有沉淀,有香甜味,pH值约为7,瓶上印有"Cordyceps Liqiud"字样.1.2 样本预处理方法一分别取两份样本,每份约1mL,分别用20％ NaOH、0.1 mol/L HCl溶液调至pH12、pH4;各加入1mL乙酸乙酯,振荡1min,离心3min(5 000r/min),取上清液;合并上述酸、碱条件下提取的上清液,用于GC/MS定性检验.
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肝组织中四种新型安眠药的固相萃取-气相色谱检测法
目的 建立固相萃取-气相色谱法检测肝组织中四种新型安眠药.方法 将剪碎的肝组织样品用6mL pH7.4的磷酸二氢钾/磷酸氢二钠缓冲液稀释,振荡离心后取上层清液过HLB固相萃取柱,异丙醇/二氯甲烷洗脱,收集洗脱液,浓缩后供GC/NPD检测.结果 利用该方法对添加佐匹克隆、褪黑素、唑吡坦和扎来普隆四种新型安眠药物的肝组织进行固相萃取和检测,萃取净化效果好,四种药物之间能很好分离,药物浓度在0.05～5μg/g范围内线性关系良好,定量下限为0.05μg/g,低、中、高三浓度的回收率均在80％ 左右,日内、日间精密度均较稳定.结论 该方法可有效的同时检测肝组织中四种新型安眠药物.
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度冷丁在豚鼠毛发中的分布研究
目的探讨度冷丁在毛发中的分布状况.方法通过动物实验-给豚鼠持续腹腔注射度冷丁,探讨度冷丁在豚鼠毛发中出现与消失的时间过程及注射剂量与毛发中的含量关系.结果给豚鼠隔日连续腹腔注射度冷丁7次,第4天可在豚鼠毛发中检出度冷丁,第8天达浓度高峰,停止注射后第5天检不出度冷丁;豚鼠毛发中度冷丁含量与度冷丁的注射剂量有关,但无明显的线性关系.结论研究结果为实际案例分析结果的评价提供依据.
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毛发中甲基苯丙胺及代谢产物苯丙胺的分析研究
介绍了毛发中甲基苯丙胺(MAMP)及代谢产物苯丙胺(AMP)的GC/NPD、GC/MS的定性定量分析方法.毛发用0.1mol/LHCl水解,4-苯基丁胺(4-PBA)为内标,液-液提取,三氟乙酸酐(TFA)衍生化.毛发用量为10mg,检出限为GC/NPD0.5ng/mg,GC/MS0.1ng/mg,回收率大于78%.该方法成功应用于染毒豚鼠毛发中MAMP及其代谢产物AMP浓度变化过程的测定.
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毒鼠强中毒的研究
建立了毒鼠强中毒检材(体液、组织)的提取和G/NPD法的系统分析方法,通过动物实验,发现毒鼠强在体内一直呈较均匀地分布,并考察了毒鼠强在福尔马林固定液中的稳定性.跟踪监测了4名毒鼠强中毒者血、尿中的浓度变化,为实际检案和临床救治提供了参考依据.
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固相萃取--GC/NPD法分析水中的毒鼠强
利用C18固相小柱萃取,咖啡因作内标,GC/NPD法分析水中的毒鼠强,方法简便、快速、灵敏、回收率高.检测限为O.25ng/μl,水样中毒鼠强回收率为84.12%,定量结果与用苯直接液液萃取法相近.
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中毒致死者体内芬氟拉明的GC/NPD、GC/MS法测定
建立了生物检材中芬氟拉明的定性定量分析方法.体液及脏器组织经有机溶剂提取后,用GC/MS法进行药物筛选、定性,生物检材中的芬氟拉明浓度用4-苯丁胺作内标、GC/NPD法测定.测得芬氟拉明中毒致死者的血液、尿液、肝等组织中浓度分别为7.8μg/ml、64.2μg/ml、31.3μg/g.并对尸体解剖所见及方法可行性进行讨论.
