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闪式提取猴头菌-地龙生物转化物中抗凝血活性成分的工艺研究
目的 优选闪式提取猴头菌-地龙生物转化物(Hericium erinaceus-Pheretima biotransformation,HD)中抗凝血活性成分工艺参数.方法 以活化部分凝血酶时间为评价指标,以水作提取溶剂,提取2次,通过响应面设计试验法,对闪式提取HD中抗凝血活性成分的主要工艺参数进行优化.结果 闪式提取HD中抗凝血活性成分的优工艺条件为:提取2次,第1次提取加水12倍,5 500 r·min-1提取7 min;第2次提取加水10倍,5 500 r·min-1提取7 min.在此工艺条件下所制备提取液的活化部分凝血酶时间均值高,为(53.42±3.02)s.结论 通过优化与验证,首次创立了闪式提取HD中抗凝血活性成分的工艺路线.该工艺提取速度快,提取溶剂无毒,提取设备操作简单、所占空间小,节约资源.
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广东紫珠中抗凝血活性成分的薄层色谱鉴别及含量测定
目的:建立不同产地、不同部位的野生与栽培广东紫珠中抗凝血活性成分2α,3α,19α,23-四羟基熊果-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和2α,3α,19α-三羟基齐墩果-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的薄层鉴别和水苏碱含量测定的方法.方法:TLC法,展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸(5:1:0.1),显色剂为10％硫酸乙醇溶液;HPLC-ELSD法,采用Hypersil-NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(17:83)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,漂移管温度75℃,载气流速2.0 L·min-1.结果:广东紫珠药材及对照药材中2个三萜的TLC分离效果均较好;HPLC-ELSD法测得盐酸水苏碱进样量在0.0912～0.912μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.3％(RSD=1.3％),精密度、稳定性良好.不同产地广东紫珠水苏碱的含量有一定的差异,且叶含量高于茎枝含量,栽培含量高于野生含量.结论:此方法简便易行,重复性好,可作为广东紫珠药材质量控制指标.
