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高速逆流色谱法分离制备红霉素中的红霉素A及红霉素B
应用高速逆流色谱法,以正己烷.乙酸乙酯.甲醇-水(5:5:5:5)为两相溶剂系统,从红霉素中分离制得红霉素A和红霉素B,纯度分别为98.18%和99.05%.
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洗涤法与迎头色谱法分离红霉素A和红霉素C
采用大孔树脂SP825分离红霉素A(EA)及其主要杂质红霉素C(EC).通过平衡试验考察了溶剂极性对SP825吸附EA和EC的影响;以洗涤法和迎头色谱法分离EA和EC,考察洗涤流速、洗涤液pH值对洗涤曲线的影响,并对比了两种分离方式的洗脱产品.结果表明,含3％乙酸乙酯的磷酸盐缓冲液为极性佳的溶剂;洗涤流速10.5 ml/h、pH 7.0较适宜;洗涤法与迎头色谱法均能实现EA与EC的有效分离,综合考虑成本及分离周期,迎头色谱法优于洗涤法.
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琥乙红霉素片含量测定方法的改进
目的:改进琥乙红霉素片剂含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Waters XBridgeTM Shied C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;0.067 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH至6.5)-乙睛(65:35)为流动相;检测波长210 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为20℃.结果:红霉素A在39.83～139.41 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.6%(RSD=0.9%,n=9),检测限为1.19 μg,定量限为3.58 μg.将该法测定结果与效价法测定的含量进行比较,结果基本一致.结论:该方法更简便、准确,重复性好.
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HPLC测定红霉素中的红霉素A
目的 采用HPLC法测定红霉素中红霉素A的含量.方法 色谱柱为资生堂C_(18)MG柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(磷酸调pH8.2)(60:40),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长215 nm.结果 红霉素A 0.386～7.710 mg·mL~(-1)与峰面积的线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为99.3%(n=9).结论 所用方法灵敏、准确、简便.
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HPLC测定硬脂酸红霉素颗粒中的红霉素A
目的 采用HPLC法测定硬脂酸红霉素颗粒中红霉素A的含量.方法 采用资生堂C18MG色谱柱(250 mm× 4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(60∶40),流速1.0 mL·min-1,检测波长215 nm.结果 0.039 ～ 1.94 mg· mL-1红霉素A与峰面积的线性关系良好(r ＝0.9998),平均回收率为100.7％ (n ＝9).结论 所用方法灵敏、准确、简便.
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罗红霉素合成工艺改进
红霉素A硫氰酸盐与盐酸羟胺缩合成红霉素A-9-肟,在相转移催化下与甲氧乙氧氯甲醚成肟醚得罗红霉素.
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红霉素环11,12-碳酸酯的合成研究
以红霉素A为原料,与环状碳酸酯一步反应得到了红霉素环11,12-碳酸酯,其体内外抗菌活性均强于母体抗生素-红霉素.由于分子内氢键的存在,使之以9R构型的半缩酮异构体形式存在.
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运用高通量筛选技术优化红霉素A发酵的合成培养基
目的 设计并优化出一种适用于红霉素发酵的合成培养基.方法 利用单因素缺失实验设计来减少培养基组分,然后利用Plackett-Burman实验设计来优化组分浓度.上述实验都是采用高通量方法进行的.结果 初选取了38种与生长和次级代谢相关的物质;然后通过2次单因素缺失实验将培养基组分减少到了19种;后通过Plackett-Burman实验对19种组分的浓度进行了进一步优化,确定各物质的浓度.5L罐发酵结果表明本研究获得的优化后合成培养基生成的红霉素A产量是采用现有文献报道合成培养基得到红霉素A产量的13.6倍.结论 高通量筛选技术是一种快速有效的筛选方法,该方法适合于优化培养基的组分.采用本论文中得到合成培养基可以对红色糖多孢菌的胞内代谢特征和红霉素A合成的关键代谢因素进行深入分析,利用这些代谢特点和影响代谢的关键因素,本文可以更加理性地对红霉素A的发酵过程进行调控,进而提高工业红霉素A产量并降低生产成本.
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阶跃洗脱吸附层析法分离纯化红霉素A
红霉素碱粗品经大孔吸附树脂SP825二级阶跃洗脱层析法分离纯化红霉素A.研究了红霉素A、C组分的固定床吸附、洗脱过程,包括穿透曲线、洗脱曲线的测定及洗脱条件的选择等.结果 表明,红霉素A组分在竞争吸附过程中对红霉素C组分具有一定优势,采用乙酸乙酯洗脱对红霉素A组分的选择性和洗脱率均较好.为了进一步提高分离效率,进行了柱层析实验,考察了红霉素上柱量和第一阶段洗脱方式等对红霉素A、C组分分离效果的影响.优化的红霉素上柱量为树脂饱和吸附量的40%左右,依次对层析柱以2%乙酸乙酯水溶液进行第一阶段洗脱5BV以及纯乙酸乙酯进行第二阶段洗脱,所得终产品中红霉素A组分含量可达95.8%,总收率可达96.1%.此工艺过程简单、高效、经济、无污染.
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近红外漫反射光谱法测定红霉素肠溶片中红霉素A的含量
目的:应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对红霉素肠溶片中的红霉素A进行定量分析.方法:通过偏小二乘法建立数学模型,对预测集进行预测,并对实际样品的含量进行测定.结果:40个校正集样品经内部交叉验证建立校正模型,内部交叉验证确定系数R2=99.86,内部交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.50.对10个预测集样品进行外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为0.493,预测值与真实值的相关系数达0.999 5.预测值的平均回收率为100.11%(RSD=0.96%,n=10),方法精密度RSD为0.78%(n=8).方法稳定性RSD为0.95%(n=7).结论:本办法快速简便,结果准确,适用于药品快速检查和质量控制.
