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托法替布及其光学异构体的NP-HPLC法分离与测定
建立了正相高效液相色谱法分离托法替布及其光学异构体,并定量测定其对映异构体和非对映异构体.采用Chiralpak AS-H手性柱,以正己烷∶乙醇∶甲醇∶乙醇胺(70∶20∶10∶0.2)为流动相,检测波长290 nm.托法替布及其光学异构体均分离完全.3R,4S-型、3S,4R-型非对映异构体和3S,4S-型对映异构体分别在0.6~12、0.6~12和0.5~10 μg/ml范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.8%、98.8%和98.6%,RSD分别为1.21%、1.34%和1.61%.
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枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的HPLC法测定
建立了高效液相色谱法同时测定枸橼酸托法替布中的4种光学异构体.采用Chiralpak IC色谱柱,以甲基叔丁醚∶乙醇∶二乙胺(70∶30∶0.1)为流动相,检测波长为280 nm.4种光学异构体之间的分离度均大于2.0,线性范围为0.1~120 μg/ml,方法回收率>99.0%,RSD<1.5%,低定量限为0.1μg/ml.
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HPLC法检测设备表面枸橼酸托法替布含量
本文建立用高效液相法(HPLC)对设备表面的枸橼酸托法替布残留的检测方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%醋酸铵溶液-乙腈75∶25为流动相;检测波长为286nm.结果:该方法线性范围为7μg/ml到43μ g/ml.R2=0.9997;回收率为99.5%.取样回收率为91.0%;且该方法专属性强、灵敏度高、在24小时内溶液稳定性良好,够准确的检测出设备表面残留的枸橼酸托法替布含量.
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高效液相色谱法测定枸橼酸托法替布含量
目的:建立高效液相色谱法测定枸橼酸托法替布含量.方法:以0.1%醋酸溶液-甲醇-乙腈(60:35:5)流动相A,以甲醇-0.1%醋酸溶液-乙腈(80:15:5)流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为250nm,柱温40℃.结果:枸橼酸托法替布在质量浓度为50-70ug/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;平均回收率为99.9%.结论:该方法简单、准确、无干扰,可用于枸橼酸托法替布的含量测定.