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用UHPLC-MS/MS法同时测定肾八昧胶囊中6种皂苷的含量
目的:建立超高效液相联用质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定肾八味胶囊中6种皂苷(人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷F1、人参皂苷F2、原人参三醇)的含量.方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以0.1％甲酸水溶液(A相)-0.1％甲酸乙腈溶液(B相)为流动相梯度洗脱(0～3.2 min,20％～35％B相;3.2～3.4 min,25％～45％B相;3.4～7.0 min,45％～55％B相),流速为0.3 ml/min,柱温20℃,进样量5μl,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式下检测.结果:人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷F1、人参皂苷F2和原人参三醇在相应的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 1),日内和日间RSD为0.54％～ 2.92％,平均加样回收率为97.06％～99.76％,重复性和稳定性良好.结论:本研究建立的UHPLC-MS/MS法能够快速、简便、灵敏地测定肾八味胶囊中6种皂苷的含量.主成分分析(PCA)和偏小二乘判别分析(PLS-DA)可对有效期不同的样品进行区分,由此可为肾八味胶囊的质量控制提供科学依据.
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肾八味胶囊对肾病综合征模型小鼠血清IL-6的影响
目的:观察肾八味胶囊对肾病综合征(NS)模型小鼠24 h尿蛋白和血清白介素6(IL-6)的影响,以探讨该方对NS的免疫治疗作用机制.方法:给小鼠一次性尾静脉注射嘌呤霉素氨基核苷(Puromycin aminonucleoside,PA)复制NS模型,40只小鼠随机分为模型组、肾八味低剂量组、肾八味高剂量组、至灵胶囊组、生理盐水组,采用BCA法检测各组小鼠24 h尿蛋白,采用酶联免疫吸附法检测小鼠血清IL-6的含量.结果:模型组小鼠24 h尿蛋白和血清IL-6均较生理盐水组显著升高,中药灌服后能显著降低NS小鼠24 h尿蛋白和血清IL-6的含量.结论:降低血清IL-6的含量可能是肾八味胶囊治疗NS的作用机制之一.
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肾八味胶囊的薄层色谱鉴别
目的:建立肾八味胶囊的薄层鉴别方法.方法:采用薄层色谱(Thin-layer Chromatography,TLC)鉴别肾八味胶囊中黄芪、益母草、大黄和半支莲.结果:斑点显色清晰,阴性对照无干扰.结论:本方法专属性强,可作为肾八味胶囊的定性鉴别方法.
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中药制剂肾八味胶囊的安慰剂制备及评价研究
目的：建立中药制剂肾八味胶囊安慰剂的制备方法，并客观评价其模拟效果，为中药临床试验中安慰剂的研制提供参考。方法：以肾八味胶囊安慰剂地研制为例，采用盲法，从外观、色泽、气味等多个方面对其进行模拟效果评价打分。结果：肾八味胶囊安慰剂与原药粉末的外观、色泽、气味基本一致，模拟临床试验表明此安慰剂不易破盲。结论：该安慰剂能够满足肾八味胶囊临床试验课题的研究需要。
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HPLC法测定肾八味胶囊中盐酸水苏碱含量
目的:建立HPLC法测定肾八味胶囊中盐酸水苏碱的含量.方法:色谱柱:氨基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温:室温;流动相:乙腈:10 mmol·L-1KH2PO4水溶液(用磷酸调节pH 3.0)(20:80);流速:1 ml·min-1;检测波长:203 nm.结果:盐酸水苏碱的线性范围为0.05～2.50 mg·ml-1,r=0.999 7;平均回收率95.1%,RSD 1.8%(n=6).结论:本方法简便,结果准确可靠,可用于控制肾八味胶囊中盐酸水苏碱的含量.
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HPLC-ELSD法测定肾八味胶囊中黄芪甲苷的含量
目的:建立HPLC-ELSD法测定肾八味胶囊中黄芪甲苷的含量.方法:色谱柱:Hypersil SB-C18柱(250 mm×4.6mm,5um);柱温:室温;流动相:乙腈:水-(32:68);流速:1 ml·min-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度:105℃;雾化温度:50℃;载气:氮气(0.99999%),流量:2.0 L·min-1.结果:黄芪甲苷的线性范围为0.25～8.00ug,r=0.999 6;平均回收率为98.3%,RSD为2.0%(n=6).结论:本方法简便,结果准确可靠,可作为控制肾八味胶囊质量的方法.
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肾八味胶囊的薄层定性鉴别
慢性肾炎、原发性肾病综合征多易复发,预后在很大程度上取决于患者发病的易感因素,若控制不佳,常会发作且影响肾功能.
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肾八味胶囊中大黄的测定
目的:对肾八味胶囊中的大黄进行鉴别和含量测定.方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的大黄进行鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定其含量.结果:TLC鉴别大黄素、大黄酚斑点清晰.HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为1.1～22.0 mg·L-1,r=0.999 2;平均回收率为96.7%,RSD为2.0%(n=5).大黄酚的线性范围1.2～24.0 mg·L-1,r=0.999 7;平均回收率为101.6%,RSD为1.9%(n=5).结论:薄层鉴别大黄素、大黄酚,方法专属、斑点清晰;HPLC法测定其含量,方法准确,重复性好.
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HPLC法测定肾八味胶囊中黄酮类化合物含量
目的:建立测定肾八味胶囊中黄酮类化合物含量的方法.方法:采用HPLC法,样品用双蒸馏水分散后,超声提取、离心,用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离化合物,流动相为乙腈与水,梯度洗脱,流量为1 mL· min-1,柱温为室温,检测波长为215 nm,外标法定量.结果:肾八味胶囊用加样回收法与对照品比较,检出黄酮类化合物5个,芦丁、野黄芩苷、金丝桃苷、黄芩素、汉黄芩素;样品中多数峰可以达到良好分离;5个测定化合物在各自的浓度范围内均有良好的线性(r＞0.999),方法回收率分别为芦丁(101.31±2.14)％、野黄芩苷(102.19±1.5)％、金丝桃苷(100.48±2.97)％、黄芩素(100.47±2.78)％、汉黄芩素(100.75±2.54)％.结论:本方法可用于肾八味胶囊中黄酮类化合物含量测定.
