首页 > 文献资料
-
清开灵系列制剂的氨基酸色谱指纹图谱
目的 建立清开灵系列制剂(注射液、软胶囊、胶囊、颗粒)的氨基酸色谱指纹图谱.方法 样品与2,4-二硝基氟苯衍生化反应,Venusil AA色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,Agela),以乙腈与N,N-二甲基甲酰胺-0.025mol/L醋酸钠(1∶100,乙酸调pH6.4)为流动相,梯度洗脱,检测波长360 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃.结果 建立了清开灵注射液、软胶囊、胶囊和颗粒等剂型的氨基酸色谱指纹图谱,并指认了其中15个共有峰(门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸、脯氨酸、丙氨酸、结氨酸、甲硫氨酸、胱氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、色氨酸、组氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸),并对氨基酸类成分的归属进行了探讨.结论 本研究建立的氨基酸色谱指纹图谱基本能控制清开灵系列制剂中的水牛角、珍珠母及板蓝根的内在质量.
-
ICP-MS法测定清开灵系列制剂中17种元素的含量
目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定清开灵系列制剂(注射液、软胶囊、胶囊、颗粒)中锂、铍、硼、钒、铬、钴、镍、铜、镓、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铊、铅17种元素的方法.方法:清开灵系列制剂(胶囊20批,颗粒30批,软胶囊6批,注射液39批)经微波消解后采用ICP-MS测定,射频(RF)入射功率为1.3 kW,采样深度为65 mm,冷却气、辅助气和载气流量分别为13.0、0.81和0.80 L·min-1,积分时间为0.5～2 s.通过在线加入内标锗、铟、铼元素的方法来校正基体效应和干扰.结果:各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.999 1),检出限为0.005 ～0.502 ng·mL-1,不同剂型中各元素的回收率为85.4％～110.7％,RSD为0.4％～5.2％,仪器精密度RSD＜ 3％,稳定性RSD ＜5％.参照中国药典2010年版第二增补本,各批样品中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量基本在合格范围内.结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于清开灵系列制剂中多种元素的检测,为其风险监控提供了技术参数.
