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超声酶解法提取五味子中有效组分的佳工艺研究
目的 优选五味子中有效组分超声酶解法的佳工艺条件.方法 以五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3种有效组分的提取量作为考察指标,采用单因素试验确定其佳提取工艺.结果 优选出佳提取工艺条件为果胶酶、浓度为1.0％、酸水液pH为4.0、酸水液体积为25 mL、水解温度50℃、酶解时间5 h,在此条件下,超声酶解法提取五味子中有效组分五味子醇甲平均提取量为7.292 mg·g-1,五味子甲素平均提取量为1.268 mg·g-1,五味子乙素平均提取量为2.393 mg·g-1.结论 优选的超声酶解法提取五味子有效组分的工艺稳定可行,为五味子有效组分的提取提供参考.
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HPLC 法同时测定五酯胶囊中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量
目的：高效液相色谱法测定五酯胶囊中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法采用 Agilent Zorbax SB - C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱，柱温为40℃，变换波长法。结果五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.01055~2.110μg、0.01211~2.422μg、0.01345~2.690μg、0.00934~1.868μg 范围内呈现良好的线性关系，平均回收率分别为99.36%、99.53%、99.23%、99.78%，RSD 均小于2.0%。结论该方法准确，灵敏度高，重复性好，为五酯胶囊的质量评价提供参考。
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五味子甲素逆转多药耐药相关蛋白1多药耐药机制的研究
目的:探讨五味子甲素对表达多药耐药相关蛋白1的肿瘤耐药细胞株的逆转耐药作用及相关机制.方法;FCM测定不同浓度五味子甲素对柔红霉素抑制HL60/ADR生长及同一浓度五味子甲素对不同化疗药物抑制HL60/ADR和HL60/MRP细胞生长的影响;五味子甲素作用前后,HL60/ADR和HL60/MRP细胞内化疗药物柔红霉素和MRP1特异性底物二醋酸羧基荧光素积聚的变化.结果:25 μmol/L五味子甲素可有效降低HL60/ADR、HL60/MRP 对柔红霉素、长春新碱和依托泊甙的半数抑制浓度,逆转倍数分别是5,11,16和3,3,13倍;五味子甲素能够增加柔红霉素和MRP1特异性底物二醋酸羧基荧光素在细胞内的积聚.结论:五味子甲素可以逆转不同化疗药物对MRP1介导的耐药,其逆转机制与增加化疗药物的积聚能力有关.
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HPLC用于消渴丸的快速鉴别和格列本脲的限量检查
目的:建立HPLC法消渴丸的快速鉴别方法和格列本脲的限量检查方法.方法:消渴丸的HPLC鉴别采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙睛:0.1%磷酸水溶液,非线性程序梯度洗脱,检测波长235 nm,理论塔板数大于3000;格列本脲的限量检查采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),甲醇:磷酸二氢铵溶液洗脱,检测波长230 nm,理论塔板数大于6000.结果:在消渴丸的HPLC定性鉴别中,以五味子甲素、葛根素、格列本脲对照品作为定性指标,HPLC法能够区分出真伪消渴丸;格列本脲检测限为50.2 ng/ml.结论:表明方法简便易行,检测专属性强、重现性好,可以用于消渴丸的质量控制.
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醋蒸对南五味子油水分配系数的影响
目的 考察醋蒸法对南五味子化学成分,油水分配系数的影响.方法 以五味子甲素、五味子酯甲为评价指标,采用HPLC法测定醋蒸南五味子前后五味子甲素、五味子酯甲含量变化;分析醋蒸南五味子前后药材样本中五味子甲素、五味子酯甲含量差异,计算油水分配系数,分析醋蒸南五味子前后药材样本油水分配系数差异.结果 醋蒸后五味子甲素、五味子酯甲含量及油水分配系数均高于炮制前.结论 醋蒸炮制法提高南五味子主要化学成分溶出率及其油水分配系数为阐明醋蒸南五味子“醋制入肝”炮制原理奠定了基础.
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高效液相色谱法测定利肺片中五味子甲素的含量
目的 建立利肺片中五味予甲素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×200 mm);甲醇-水(77∶23)为流动相;流速1.0 ml/min,检测波长为313 nm.结果 五味子甲素在0.068～2.72 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9.平均回收率为99.76%,RSD为0.79%.结论 该方法简单、灵敏度高,可用于利肺片中五味子甲素的含量测定.
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高效液相色谱法测定肝泰胶囊中五味子甲素的含量
目的：建立肝泰胶囊中的五味子甲素的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法进行分离测定。C18为固定相，甲醇-水(75∶25)为流动相，检测波长250 nm。结果：加样回收率为100.56%，RSD为1.02%(n=6)；3批样品五味子甲素含量分别为0.12%，0.11%，0.11%。结论：此方法快速、简便，可作为该药质量控制方法。
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反相高效液相色谱法测定还少胶囊中五味子甲素的含量
目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定还少胶囊中五味子甲素的含量.方法 Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-水-冰醋酸(80∶20∶0.1),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,进样量20 μL,柱温为室温20 ℃.结果 五味子甲素在5.7～57.0 μg·mL-1范围内峰面积与浓度具有很好的线性关系,r=0.999 5,平均加样回收率为98.18%,RSD=1.09%(n=5).结论 该法简便、准确,为还少胶囊的质量控制提供了依据.
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薄层扫描法测定安神补心丸中五味子甲素的含量
目的:建立安神补心丸中五味子甲素的含量测定方法.方法:样品用石油醚超声提取,点样于硅胶GF254-CMC板上,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,用双波长薄层扫描法测定,λS＝254 nm,λR＝325 nm.结果:五味子甲素在1.0～7.0 μg内呈良好的线性关系.回归方程:Y＝0.004 2X-1.395 0,r＝0.996 2,平均回收率102.22%,RSD＝1.73%(n＝6).结论:该方法灵敏、准确、专属性和重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.
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五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素含量测定
目的 建立同时测定五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素含量的高效液相色谱法.方法采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,五味子醇甲检测波长216 nm,五味子甲素检测波长209 nm.结果五味子醇甲在0.019 6～0.215 6 μg之间线性关系良好,回收率99.11%,RSD＝2.02%(n＝9);五味子甲素在0.018 4 ～0.147 2 μg之间线性关系良好,回收率102.35%,RSD＝1.73%(n＝9).结论该方法简便、准确,可用于五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素的含量测定.
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不同产地五味子的木脂素类成分的含量测定
目的 用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素的含量,对不同产地五味子的木脂素类成分进行研究.方法 采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～25 min,A 为72%;26～50 min,A 为77%),流速1 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长250 nm.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素分别在1.27～10.17 μg(r＝0.999 6),0.27～2.13 μg(r＝0.999 0),0.32～2.52 μg(r＝0.999 5),0.89～7.19 μg(r＝0.999 4)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.51%,101.19%,102.05%,99.73%,RSD分别为2.09%,1.83%,1.99%,1.34%.结论 该方法准确、简便、分离好,无干扰,可为完善五味子质量评价提供依据.
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肝复康颗粒提取工艺研究
目的 研究肝复康颗粒剂佳提取工艺.方法 采用正交法实验法,以醇浓度(A)、提取次数(C)、醇倍数(B)和提取液处理(D)4个因素,每个因素选取3个水平进行实验.结果 A、B、C三因素对五味子甲素及浸膏得量均有显著影响,D因素对五味子甲素得量有显著影响.佳工艺为乙醇浓度85%,提取2次,每次6倍量醇,提取液放置24h后滤过.结论 该提取工艺设计合理,结果可靠,为制备肝复康颗粒提供理论基础.
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五味子甲素对P-糖蛋白抑制作用的体内外研究
目的 研究五味子甲素对P-糖蛋白(P-gp)的影响.方法 选用Caco-2细胞模型体外研究P-gp对不同浓度五味子甲素(20,40,80 μg· mL-1)转运的影响,同时测定五味子甲素(20 ～ 160 μg· mL-)对P-gp底物——罗丹明123和环孢素A表观渗透系数(Papp)的影响.40只雄性SD大鼠随机分为5组:空白对照组、维拉帕米组、五味子甲素小、中、大剂量组.五味子甲素小、中、大剂量组每日分别灌胃给予五味子甲素8,16,32 mg· kg-1,维拉帕米组给予维拉帕米4mg·kg-1,空白对照组给予等体积纯化水.连续给药3d,每日1次.后一次给药30 min后立即灌胃给予5 mg·kg-1的罗丹明123,测定罗丹明123药动学特征,体内评价五味子甲素对P-gp的效应.结果 P-gp对20,40,80 μg· mL-1五味子甲素的双向转运无选择差异;五味子甲素(20 ～ 160 μg· mL-1)可显著抑制罗丹明123和环孢素A在Caco-2细胞模型中基底面→顶面(BL→AP)定向转运速率(P＜0.05),且呈剂量相关性;五味子甲素(8～32 mg·kg-1)可剂量依赖性降低大鼠血浆罗丹明123峰浓度(Cmax)和血浆浓度-时间曲线下的面积(AUC0-t).结论 五味子甲素在体内外均可显著抑制P-gp,但不是P-gp底物.
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HPLC法同时测定五酯微丸中五味子酯甲、五味子甲素和安五酯素
目的: 建立HPLC法同时测定五酯微丸中南五味子木脂素特征成分五味子酯甲、五味子甲素和安五酯素含量的方法.方法: 采用HPLC梯度洗脱同时测定五酯微丸中五味子酯甲、五味子甲素及安五酯素的含量,以月旭 Ultimate XB-C 18 (150 mm× 4.6 mm, 3 μm)为色谱柱,四氢呋喃-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为228 nm,柱温:35℃.结果: 五味子酯甲在 0.040 ~ 0.805μg 的范围内,线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为97.0%, RSD=1.67%.五味子甲素在 0.092 ~ 1.846μg 的范围内,线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为102.5%, RSD=1.49%.安五酯素在 0.020 ~ 0.998μg 的范围内,线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为95.0%, RSD=1.78% (n=6).结论: 本方法简便、准确、重复性好,可提高五酯微丸的质量标准.
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HPLC法同时测定肝复康丸中五味子醇甲等4种成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定肝复康丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素等4种成分的含量测定方法.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 ml·min-1;检测波长:254 nm.结果:五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素与其相邻杂质峰能完全分离,五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围(相关系数)分别为68.62～686.25 μg·ml-1(r=0.999 9),15.54～155.40μg·ml-1(r=0.999 8),6.45～64.50μg·ml-1(r=0.999 9)和15.57～155.70 μg·ml-1(r=0.999 9).平均回收率分别为100.80%,100.46%,101.06%和100.55%,RSD为1.31%,1.72%,2.00%和1.67%.结论:本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价.
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HPLC法测定复方五味子安神胶囊中五味子甲素的含量
目的:建立高效液相色谱法测定复方五味子安神胶囊中五味子甲素含量的方法.方法:采用 Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(80:20)为流动相;流速:1 ml·min-1;检测波长:254 nm;柱温为30℃.结果:五味子甲素在0.1014～0.4056 mg·ml-1范围内与峰面积分别呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),平均回收率是100.7%(RSD=0.5%).结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.
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一测多评法检测六味五灵片中6种成分的含量
目的：：建立一测多评( QAMS)法测定六味五灵片中连翘苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素等6种有效成分的含量，验证该方法在制剂中应用的准确性和可行性。方法：采用HPCL法，在230nm检测波长下建立五味子甲素与五味子乙素、五味子丙素、五味子酯甲、五味子醇甲和连翘苷的相对校正因子( f)，计算六味五灵片中各成分的含量，实现一测多评。同时采用外标法测定，并计算QAMS法含量计算结果( Wf )和外标法含量测定结果( Ws )的相对误差，验证一测多评法的准确性，并对其重现性进行考察。结果：建立用于测定六味五灵片中6种成分含量的QAMS法，并对10批制剂中六味五灵片的指标成分进行测定，其计算值与测定值的差异较小( RSD<5%)。结论：QAMS法用于测六味五灵片6种有效成分的含量，方法简单、有效、结果准确。 QAMS法测六味五灵片的质量评价模式得到了验证，可用于六味五灵片的质量控制，并为后续的一测多评的研究提供参考价值。
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人工胃液对五味子甲素的溶出率考察
目的：考察人工胃液对五味子甲素溶出率的影响，为五味子优选佳提取方法提供参数。方法：用人工胃液提取五味子，用水提取法做对照，用高效液相色谱法测定提取物中的五味子甲素，比较两种溶剂对五味子甲素的溶出率。结果：60 min时人工胃液提取溶出率为0.483%，水提法溶出率为0.362%。结论：人工胃液对五味子甲素的溶出率比水提取法高33.4%，能显著提高五味子甲素的溶出率。
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七味都气丸中五味子酯甲、五味子甲素含量的RP-HPLC法测定
目的: 建立七味都气丸中五味子酯甲、五味子甲素的含量测定方法.方法: 采用反相高效液相色谱法,使用C18柱,甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长:254 nm.结果: 此方法线性关系良好,五味子酯甲平均加样回收率为96.8%,RSD为4.8%;五味子甲素平均加样回收率为96.6%,RSD为3.4%.结论: 方法简便,分离度较好,结果稳定,可用于七味都气丸的质量控制.
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HPLC 同时测定护肝片中5种成分的含量
目的：建立 HPLC 法同时测定护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法：采用 Agilent Eclipse XDB 色谱柱（250 mm ×4．6 mm，5μm），流动相为乙腈-0．7％磷酸溶液，梯度洗脱，流速为0．80 ml·min－1，0～14 min 检测波长为260 nm，14～58 min 检测波长为250 nm，柱温为30℃，进样量为10μl。结果：腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为2．35～47．00μg·ml －1（r ＝0．9998）、14．90～297．00μg·ml－1（r ＝1．0000）、3．46～69．20μg·ml －1（r ＝0．9999）、4．00～80．10μg·ml －1（r ＝1．0000）、3．42～68．30μg·ml－1（r ＝0．9999）。5种成分的平均回收率均不低于98％。结论：本方法简便、准确、重复性好，可用于护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定。
