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UPLC-QqQ-MS/MS同时测定热毒宁注射液中6个活性成分
目的 采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)技术建立了同时测定热毒宁注射液中6个活性成分[japonicasideA(JA)、L-phenylalanion secologanin B(PSB)、木犀草苷、东莨菪内酯、(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-l-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸(CMCA)、3α,5a-tetrahydrodeoxycordifoline lactam (TL)]的定性定量的检测方法.方法 色谱条件为Agilent Zorbax SB-Aq C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μn),流动相为0.1％甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱:0.01～2.00 ain,5％甲醇;2.00～4.00 min,5％～40％甲醇;4.00～11.00 min,40％～95％甲醇;11.00～13.00 min,95％甲醇;13.00～13.10 min,95％～5％甲醇;13.10～14.00 min,5％甲醇;体积流量0.5 mL/min;柱温20℃.质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为正、负离子多反应监测模式.其中,正离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 mL/min,气帘气(CUR)体积流量20 mL/min,雾化温度(TEM) 500℃,喷雾电压(IS)4 500 V;负离子监测模式的质谱条件为碰撞气(CAD)体积流量8 mL/min,气帘气(CUR)体积流量20 mL/min,TEM500℃,喷雾电压(IS)-4500 V.结果 热毒宁注射液中6个活性成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 0),平均加样回收率分别为78.93％、114.65％、101.99％、90.98％、98.08％、115.58％;16批次热毒宁注射液中6个活性成分的平均质量浓度依次为2.00、26.63、52.63、5.29、34.64、9.69 μg/mL.结论 该方法简单准确,具有良好的重复性和稳定性,可为热毒宁注射液的质量标准的完善提供科学依据.
