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  • 全麦中烷基间苯二酚液相荧光测定方法的建立

    作者:王宇飞;张雪松;向雪松;高超;王竹

    目的 为有效判断全麦产品的质量,建立其标记物-烷基间苯二酚(ARs)的分析方法.方法 以小麦和黑小麦为主要研究对象,采用析因设计探讨了提取试剂(丙酮、乙醇、乙酸乙酯)、提取方法(超声30 min,60 min,室温振荡过夜)、样品状态(颗粒、粉末)对ARs测定的影响,通过对比色谱条件和适宜荧光波长建立ARs检测条件,在完成方法学评价基础上对部分市售麦类作物ARs水平进行了测定.结果 和乙醇、乙酸乙酯相比,丙酮提取效果较差(P<0.05),考虑到试剂毒性和提取效率,确定粉碎样品经乙醇超声提取30 min作为佳提取条件,在WatersCORTES-C18色谱柱上用乙醇:乙腈(30∶70,v∶v)等度洗脱,以发射波长296nm,激发波长272nm进行荧光检测,可有效分离出AR 5个同系物组分,标准曲线回归方程决定系数R2≥0.9999,线性范围0.050~10.0 μg/ml;精密度实验相对标准偏差<5%,三水平加标回收率94.5%~104%;市售全麦含量ARs总量分别为小麦47.9~54.3 mg/100g,黑小麦53.6~60.9 mg/100g.结论 本研究建立的液相-荧光法能高效分离全麦中ARs并进行准确测量,具有操作简单、灵敏度高、快速有效的优点.

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