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新烟碱杀虫剂文献资料
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QuEChERS样品前处理-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时测定蔬菜中6种新烟碱类杀虫剂残留
目的 建立了一种采用QuEChERS样品前处理方法,使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用同时测定蔬菜中6种新烟碱类杀虫剂残留的方法.方法 样品使用乙腈/甲酸提取,经N-丙基乙二胺(PSA)/石墨化炭黑(C18粉末)/无水硫酸镁填料净化,采用Shim-pack XR-ODSIII色谱柱(2.0 mm I.D.×150 mm L,2.2 μm)分离,以醋酸铵(5 mmol/L)+甲酸(0.02％)和乙腈为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线外标法定量.结果 该方法在6 min内完成6种新烟碱类杀虫剂的分离,在1.0～100.0 μg/L范围内线性良好,校准曲线相关系数均大于0.999,检出限在0.008～0.028 μg/L之间.在2种蔬菜基质(菠菜、黄瓜)下保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05～0.08％和0.89～2.75％之间,加标回收率在95.2～102.9％之间.结论 该方法提取效果好,具有快速、简单、准确、灵敏、重现性好的特点.
