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人尿中12种多环芳烃代谢物的液相色谱-串联质谱同时测定法
目的 建立同时测定人体尿中12种羟基多环芳烃的液相色谱串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)分析法.方法 尿液经过酶解、固相萃取法纯化、富集以及浓缩,然后采用液相色谱串联质谱检测尿中12种(2-羟基萘、1-羟基萘、3-羟基芴、2-羟基芴、2-羟基菲、1-羟基菲、1-羟基芘、3-羟基(卄屈)、6-羟基(卄屈)、1-羟基苯并[a]蒽、9-羟基苯并[a]芘和3-羟基苯并[a]芘)多环芳烃代谢物.结果 在0.002～177 ng/ml的线性范围内,所得回归方程线性关系良好,均r≥0.99.该方法 的检出限为0.002～0.03 ng/ml,平均回收率为77.4%～132.1%,RSD为1.5%～11.8%.结论 该方法 灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于人尿中12种羟基多环芳烃的同时检测.
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人尿液中4种多环芳烃单羟基代谢产物的液相色谱-串联质谱联用检测法
目的 建立人尿液中4种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)代谢产物的液相色谱-质谱(LC-MS-MS)同时测定法.方法 尿液经过酶解,固相萃取净化富集,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS-MS法检测尿中1-羟基芘、2-羟基芴、6-羟基(煀)、3-羟基苯并芘的浓度.结果 在0.1～10μg/L的线性范围内,1-羟基芘、2-羟基芴、3-羟基苯并芘、6-羟基(煀)所得的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999)；该方法的检出限分别为0.2、0.15、0.2、0.2 μg/L,该方法的平均回收率为61.3％～100.7％,RSD为1.5％～9.7％.结论 该方法灵敏度高,重现性和回收率好,特异性高,适用于人尿样中PAHs单羟基代谢物的快速、大批量检测.
