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检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的方法研究
目的 建立镇静安神类中成药中非法添加化学药品的检测方法.方法 对中成药中常见添加的10种化学药品,建立等度HPLC-DAD方法对样品进行分离测定.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-体积分数0.5%甲酸pH(2.8±0.1)(30∶15∶55)为流动相;检测波长为254 nm,同时进行DAD全波长扫描;然后建立UPLC-MS/MS方法对HPLC-DAD的结果进行确证.结果 相关分子离子峰特征碎片离子明显,并在数批镇静安神类中成药中检出非法添加的化学药品成分.结论 本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的有效方法.
关键词： 镇静安神 高效液相色谱法 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 -
UPLC-MS/MS法检测镇静安神类中药制剂及保健品中添加的化学药品
目的 建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加5种化学药品的检测方法.方法 采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测.结果 5种化学药品测定的线性范围在0.5～500μg·L-1之间,检出限在0.03～0.07μg·L-1之间,3个水平的回收率在94.7%～98.4%之间.样品筛查结果发现有1批样品非法添加了艾司唑仑和氯丙嗪,有1批样品添加了地西泮.结论 本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加化学药品的测定.
关键词： 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 中药制剂 保健品 添加 化学药品 -
UPLC-MS/MS法检测止咳平喘类中药制剂中非法添加的茶碱
目的:建立止咳平喘类中药制剂中非法添加茶碱的检测方法.方法:采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测.结果:茶碱的线性范围在1.0～200.0g·L-1之间,检出限为0.15 g·L-1,平均回收率为98.3%,RSD=2.2%(n=6).样品筛查结果发现一批样品添加了茶碱.结论:本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于止咳平喘类中药制剂中非法添加茶碱的测定.
关键词： 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 中药制剂 非法添加 -
UPLC-MS/MS法测定药用明胶硬空心胶囊中九种β-受体激动药残留量
目的:建立同时测定药用明胶硬空心胶囊中9种β-受体激动药残留量的超高效液相-串联四级杆质谱方法( UPLC-MS/MS).方法:以多反应监测模式测定,以Waters ACQUITY UPLC(R)BEH C18柱进行分离,乙腈(含0.1％甲酸)-0.1％甲酸溶液梯度洗脱,流速:0.3 ml· min-1,离子化模式:ESI+.结果:9种β-受体激动药线性范围0.25～5.00 μg·kg-1,r为0.994 3～0.998 1；方法的低检出浓度0.010～0.086 μg·kg-1,回收率为70.01％ ～113.72％.结论:该方法快速、准确、灵敏,可作为同时测定药用明胶硬空心胶囊壳中9种β-受体激动药残留的方法.
