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5R-5-羟基雷公藤内酯醇文献资料
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5R-5-羟基雷公藤内酯醇的晶型制备与表征
本文对用于治疗类风湿性关节炎的候选新药5R-5-羟基雷公藤内酯醇(LLDT-8)进行了晶型研究.采用蒸发结晶和溶析结晶法对LLDT-8进行了晶型制备筛选,并采用粉末X射线衍射(p-XRD)、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TG)、红外光谱(IR)以及单晶X射线衍射分析技术对制备得到的LLDT-8样品进行了晶型表征.结果表明上述制备方法得到的LLDT-8晶体样品,其p-XRD、IR、DSC和TG图谱均一致,其中粉末X射线衍射八强峰位于7.58°、8.14°、8.66°、15.46°、16.46°、29.54°、31.16°和38.26°；红外光谱吸收峰位于3 471.3、2 962.2、2 887.0、1 762.6、1 677.8、1 432.9、1 365.4、1 247.7、1 080.0、1 031.7和877.5 cm-1;DSC结合TG分析结果显示LLDT-8在271.2℃左右发生分解.单晶X射线衍射分析表明LLDT-8晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)；晶胞参数a=11.460 1 (11),b=6.320 5 (6),c=13.0281(12),α=90.00,β=115.557 (2),γ=90.00;分子间形成氢键.进一步通过不同极性溶剂中的匀浆实验进行晶相的稳定性实验,其粉末X射线衍射图谱未发生变化,说明其晶型未发生转变,表明现有晶型具有较好的稳定性,有利于保证临床疗效的一致性.
关键词： 5R-5-羟基雷公藤内酯醇 晶型制备 晶型表征 候选药物 稳定性
