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手性溶液萃取分离氧氟沙星对映体
目的研究氧氟沙星对映体在手性环境中的萃取分配行为,为外消旋体膜萃取拆分提供理论和设计依据.方法以0.25 mol*L-1 L-二苯甲酰酒石酸醇溶液为有机相,含0.14 g*L-1氧氟沙星的0.1 mol*L-1磷酸氢二钠/磷酸缓冲液为水相,考察了pH对氧氟沙星对映体在水-有机相分配系数(k)和分离因子(α)的影响,研究了不同碳数醇的溶剂化效应,同时运用中空纤维膜对氧氟沙星外消旋体进行初步分离.结果以癸醇为溶剂,pH 6.86时,L-二苯甲酰酒石酸对氧氟沙星外消旋体萃取分配系数大于4.7,α达1.18;用中空纤维支载液膜双有机相逆流分级萃取技术,11个22 cm长膜器串联,产品光学纯度达90%以上.结论 L-二苯甲酰酒石酸在醇溶剂中对磷酸氢二钠缓冲液中的RS-氧氟沙星对映体有较强的立体选择性,其中癸醇的效果好,pH对k和α有较大影响,综合k和α值,取pH 6.86时,手性萃取效果佳;利用高效中空纤维膜,可使RS氧氟沙星对映体得到不同程度的分离.
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固相萃取-高效液相色谱手性流动相添加剂法测定血浆中氧氟沙星对映体
目的:建立固相萃取-高效液相色谱法(high performance liquid chromatogoraphy,HPLC)拆分及测定血浆中氧氟沙星对映体的方法.方法:以L-异亮氨酸为配合剂,Cu2+为配合离子,采用HPLC手性流动相添加剂法测定血中氧氟沙星对映体的含量.色谱柱为ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm,5μm),内标物为环丙沙星,流动相为手性添加剂溶液(含1.31 g/L L-异亮氨酸和0.80 g/L CuSO4)-甲醇(81.5∶18.5),激发波长为330 nm,发射波长为504 nm,流速为0.8 mL/min.其中,应用C18固相萃取小柱萃取血浆中的氧氟沙星.结果:在经过优选的色谱条件下,对映体可以良好分离,分离度达到1.5以上;S-(-)-与R-(+)-氧氟沙星的线性范围均为0.08～20 μg/mL(r分别为0.994 5和0.994 7),小检测限均为4 ng/mL,平均萃取回收率分别为89.77％和88.07％,平均回收率分别为97.19％和98.39％,日内RSD分别为2.9％和3.0％,日间RSD为2.0％和2.2％.结论:该法血样处理简单,干扰小,灵敏度高,精密度好,可以作为对血浆中左、右旋氧氟沙星分别测定的方法.
