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四氮唑乙酸文献资料
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四氮唑乙酸的合成工艺优化
四氮唑乙酸是制备头孢类抗生素药物的中间体,头孢类抗生素广阔的市场推动了四氮唑乙酸的需求.鉴于工艺落后的原因,目前国内所需的四氮唑乙酸主要依赖进口.生产四氮唑乙酸的工艺有两种,一种是以氰甲酸乙酯、氯乙酸乙酯和叠氮化钠为主要原料,通过三步反应合成,一次性结晶产率达到65％(以叠氮化钠量计算),但是反应过程耗时50h,工艺过于繁琐,工业化所需的成本较高.第二种工艺是以甘氨酸、叠氮化钠和原甲酸三乙酯为原料,通过"一锅法"直接得到四氮唑乙酸.该方法一次结晶产率较低,但反应耗时短(2h),操作简便,成本较低,母液循环使用5次产率可达65％.鉴于此,本工作在第二种工艺基础上,对影响反应的条件进行了进一步优化,特别是对产物四氮唑乙酸的结晶条件进行了探索.基于此,本文主要对四氮唑乙酸的合成工艺优化进行分析探讨.
