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毛细管气相色谱法测定中药蝉花中角鲨烯的含量
目的:建立毛细管气相色谱法测定蝉花中角鲨烯的含量,确定蝉花中角鲨烯含量测定的佳溶剂.方法:采用毛细管气相色谱法研究了8种不同提取溶剂对蝉花中角鲨烯含量的影响.色谱条件:HP-5毛细管色谱柱(柱长30 m,内径0.32mm,涂布厚度0.25 μm,Agilent Technologies);FID检测器,载气为N2,纯度99.999％,空气流速300 mL·min-1,氢气流速30mL·min-1,程序升温(初始温度180℃,以20℃·min-1升温至210℃,保持3 min,然后以20℃·min-1升温至250 ℃,保持5 min,后以5℃·min-升温至280℃,保持5 min);分流进样(10∶1);进样口温度为280℃,检测口温度为290℃.结果:角鲨烯的检测浓度在42.90～171.6 μg· mL-1范围内线性关系良好(r =0.9999),方法精密度良好(RSD=1.1％),加标回收率为99.08％～ 100.7％,平均回收率(n=9)为99.70％.正己烷是蝉花中角鲨烯含量测定的好溶剂,角鲨烯的含量为(74.36 ±0.24) μg·g-1.结论:经方法学验证本方法可用于蝉花角鲨烯的含量测定.
