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绞股蓝/分析文献资料
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顶空采样-毛细管气相色谱法分析绞股蓝提取物中的溶剂残留
目的:建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测绞股蓝提取物中溶剂残留的分析方法.对产自国内12个生产厂家的32批绞股蓝提取物样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合生产工艺信息,确定了甲醇、正丁醇、异丁醇、正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、1,2-二乙基苯、苯乙烯、二乙烯苯和三氯甲烷等12种有机溶剂为残留检测对象.方法:采用顶空采样-毛细管气相色谱法,用HP-WAX极性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升温:初始温度40 ℃(5 min),10 ℃.min-1升至150 ℃(1 min),再以20 ℃.min-1升至200 ℃(2 min),FID检测器检测.结果:12种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9995～0.9999,n=6),低检出限范围为0.4～20 mg/kg,并在2批样品中分别检出了甲醇、正丁醇等几种试剂.12种残留组分检测的平均添加回收率为85.6%～99.5%(RSD为1.1%～4.6%,n=6).结论:该法简单、灵敏、可靠,适用于绞股蓝提取物中残留溶剂的分析确证.
