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气相色谱-离子阱质谱法文献资料
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气相色谱-离子阱质谱(MSn)同位素内标衍生法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚
目的 建立猪肉和鸡肉组织中五氯酚的气相色谱-离子阱质谱(MSn)同位素内标衍生测定方法,为国家食品污染和有害因素风险监测提供实验室依据,以保障消费者食品安全.方法 样品中加入内标2,4-二溴酚-D3后,经5％三氯乙酸沉淀蛋白质,正己烷-乙酸乙酯溶液振荡提取,SLC柱净化后,乙酸酐-吡啶溶液衍生,Thermo Fisher ELite-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,GC-MSn(n =2)模式测定,同位素内标法定量.结果 五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,2,4-二溴酚-D3被衍生成2,4-二溴苯乙酸酯-D3,两者均得到很好的响应,五氯酚的浓度为10 ng/ml～1 000 ng/ml时,线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.3μg/kg.在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率为70％ ～ 93％,相对标准偏差为4％～23％.结论 该方法的灵敏度高,选择性好,定性、定量准确,适用于猪肉和鸡肉中五氯酚钠残留的检测要求.
