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液相色谱法测定工作场所空气中游离六亚甲基二异氰酸酯
目的 建立工作场所空气中的游离六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的液相色谱法.方法 以C8柱为分析柱,采用紫外检测器,用乙腈/0.01 mol/L乙酸铵溶液作为流动相,通过液相色谱法分析工作场所空气中游离HDI的含量.结果 该方法的线性范围广、检出限较低,同时方法的回收率、精密度等都能满足检测要求,为工作场所空气中游离HDI的检测提供了可靠的方法.本方法在0.015 μg/ml～5 μg/ml范围呈线性关系,检出限为0.015 μg/ml;低检出浓度为0.0005 mg/m3(以采集60 L空气样品计).结论 通过涂有衍生剂1-(2-吡啶)哌嗪(1-2PP)的玻璃纤维滤纸采集空气中游离HDI样品,用液相色谱分析法,该研究适用于工作场所空气中游离六亚甲基二异氰酸酯的检测分析.
关键词： 六亚甲基二异氰酸酯 1-(2-吡啶)哌嗪 液相色谱 工作场所 -
柱前衍生化RP-HPLC法测定六亚甲基二异氰酸酯
目的:建立六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的柱前衍生化反相高效液相色谱法,并用该法测定注射液中HDI的含量.方法:样品经毗啶哌嗪[1-(2-PP)]试液衍生化采用RP-HPLC法测定;色谱柱为Shim-pack VP-ODS(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(62:38:0.1,v/v/v;加三乙胺至终浓度为0.005 mol·L-1);流速:0.9 mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:310 nm.结果:HDl在浓度为0.03281～0.525 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9985,n=5),低检测限为0.02085 μg·mL-1.重复测定HDI的RSD为4.70%(n=5),日内及日间精密度分别小于2%和3%,加样回收率为99.11%.结论:本法专属性强、灵敏度高、准确、简便,可用于微量毒性物质HDI的检测.
关键词： 六亚甲基二异氰酸酯 柱前衍生化 1-(2-吡啶)哌嗪 高效液相色谱法
